白朮內酯

英文名稱： Atractylenolide-1

英文別名： (4aS,8aS)-4a,5,6,7,8,8a-Hexahydro-3,8a-dimethyl-5-methylenenaphtho[2,3-b]furan-2(4H)-one

CAS號： 73069-13-3

分子式： C15H18O2

分子量： 230.30

來源　為菊科植物白朮Atractylodes macrocephala Koidz. 的根莖。

純度： 98%（HPLC)

藥理所用：抗炎，抗腫瘤作用，調節胃腸道功能，促進營養物質吸收。

白朮內酯I,白朮內酯II,白朮內酯III （上海同田）均為白朮的有效成分

參考文獻：李偉,文紅梅,張愛華,葛建華,吳皓. 白朮質量標準研究Ⅰ——HPLC法測定2種白朮內酯的含量[J]藥物分析雜誌, 2001,(03) .

董岩,辛炳煒. 白朮化學成分研究新進展[J]山東醫藥工業, 2003,(03) .

工藝研究

【摘要】目的建立白朮內酯Ⅰ索氏提取的最佳工藝。方法採用正交設計優化的索氏提取工藝，以石油醚為提取溶劑，從白朮(炒)中提取白朮內酯Ⅰ，高效液相色譜法測定提取物中白朮內酯Ⅰ的含量。結果採用索氏提取法提取白朮（炒）中白朮內酯Ⅰ的最佳工藝為白朮（炒）的粒度為80目，加120 ml石油醚提取12 h。結論所確定的炒白朮中白朮內酯Ⅰ提取工藝合理可行，值得進一步向工業化生產推廣。

【關鍵詞】白朮內酯Ⅰ 索氏提取 正交設計

白朮始載於《神農本草經》並列為上品，原名“術”，來源於菊科植物白朮Atractylodes macrocephala Koidz乾燥根，主產於浙江、安徽、湖北、湖南等省。其性味甘、苦、溫，具有健脾益氣、燥濕利水、止汗、安胎等功效［1］。白朮的主要化學成分為揮髮油、內酯類化合物及多糖［2］。其中內酯類成分具有抗炎、抗腫瘤作用，該類成分還具有調節胃腸道功能和促進營養物質吸收的功能，尤以白朮內酯Ⅰ作用明顯［3］。本研究通過對白朮內酯Ⅰ索氏提取工藝的最佳條件的研究，為今後進一步研究其藥理作用提供實驗基礎。

1 儀器與試藥

1.1 儀器

索氏提取器（中國科學技術大學玻璃儀器廠）；XW-80旋渦混合器（上海醫科大學儀器廠）；TGL-16H高速離心機（珠海黑馬醫學儀器有限公司）；硅膠G板，規格5×10cm(青島海洋化工廠)；Agilent 1100系列高效液相色譜儀；Agilent chemstion色譜工作站，RE-52旋轉蒸發儀（上海青浦滬西儀器廠）；AB135-S電子天平（瑞士Mettler-Toledo公司）。

1.2 試藥對照品白朮內酯Ⅰ(butenolide Ⅰ) （純度≥98%，編號1396-070212，產地：中藥固體製劑製造技術國家工程研究中心）；白朮（炒）購自安徽省國投藥業，批號071120，經安徽中醫學院中藥學與中藥資源教研室劉守金教授鑒定為白朮同屬。石油醚、苯、醋酸乙酯等均為分析純，甲醇為色譜純，水為重蒸餾水。

2 方法與結果

2.1 提取方法白朮（炒）飲片400 g，低溫真空乾燥並粉碎，分別過60，80，100目篩備用。分別按表1實驗方案精密稱取不同粒度的白朮（炒）粉末15 g置索氏提取器中，加入規定量的石油醚，於水浴鍋上提取，至規定時間后取提取液過濾，旋轉蒸發儀濃縮至干，殘渣加適量甲醇溶解並轉移至5 ml量瓶中，取提取液適量於離心機上離心，上清液作為供試品溶液。

2.2 正交實驗考察提取工藝根據預實驗結果，選用影響提取效果的3個主要因素：粒度(A)、溶劑量(B)和提取時間(C)，每一個因素各選3個水平，制定因素水平表。見表1。表1 正交設計因素水平（略）

2.3 TLC定性鑒別分別取供試品溶液1～9號及對照品甲醇溶液（濃度為1mg/ml）各2 μl，分別點於同一硅膠G板上，置展開槽展開，展開劑為石油醚∶苯∶醋酸乙酯=15∶2∶1，展距為9 cm，取出，烘乾，噴以10%硫酸乙醇置烤箱中，設定溫度90℃放置30 min后，於可見光及365 nm紫外燈下檢視。