擔體
擔體
擔體(也稱載體)是一種化學惰性的,多孔性的固體微粒,能提供較大的惰性表面,使固定液以液膜狀態均勻地分佈在其表面。
填充色譜柱用的擔體(載體)。是用於塗布液體固定相(固定液)的固體支持物。一般為化學惰性的,多孔性的固體顆粒。擔體的作用是提供一個大的惰性表面,用以承擔固定液,使固定液以薄膜狀態分佈在其表面。對擔體的要求:
(1)表面積大,孔徑分佈均勻;
(2)化學惰性好,其表面沒有吸附性或吸附性很弱,與被分離組分不起任何化學反應;
(3)熱穩定性好;
(4)顆粒均勻大小適度;
(5)有一定的機械強度,使固定相在製備和填充過程中不易粉碎。
色譜用擔體
硅藻土型擔體表面常含有>Al-O-、Fe-O-和Si-OH(硅醇基),使擔體表面具有活性,造成固定液分佈不均勻,使色譜峰拖尾。為此需要進行酸洗(AW)、鹼洗(BW)或硅烷化處理。常用的硅烷化試劑為二甲基二氯硅烷(DMCS),可除去硅醇基的影響。
常用的硅藻土擔體是把天然硅藻土粉碎后加粘合劑壓成磚型。在900℃上鍛燒,然後粉碎篩而成。這類擔體因處理方法不同又可分為紅色擔體和白色擔體。紅色擔體因鍛燒時天然硅藻土中所含的鐵形成氧化鐵而使擔體呈淡紅色。如果在鍛燒前原料加入少量助熔劑如NaCO則鍛燒后氧化鐵生成無色的鐵硅酸鈉絡合物,使硅藻土變成白色,即所謂白色擔體。
某型號擔體外觀
白色擔體(如101白色擔體等)則相反,由於鍛燒時加入助熔劑而使擔體顆粒疏鬆,機械強度較差。白色擔體表面積較小(比表面積約為1.0m /g),表面孔徑較大,8~9μm。表面極性中心顯著減少,吸附性小;一般用於分析極性物質。
一個理想的擔體的表面應該對組分和固定液都是惰性的,但硅藻土擔體由於在加工過程中加入了粘合劑或助熔劑,以及晶格的改變,使其表面含有相當數量的硅酸基團此外擔體表面的金屬氧化物形成酸鹼活性作用點。使得擔體表面即有催化活性,又有吸附活性。特別是對化學性質活潑的樣品(如萜烯、二熔、含氮雜環化合物、氨基衍生物等等)都有可能發生化學反應和不可逆吸附。而極性組分,因其不僅溶解在固定液的液膜中,還會吸附在載體表面上,造成色譜峰的嚴重不對稱性。
用濃鹽酸、氫氧化鉀醇溶液分別浸泡,以除去鐵等氧化物雜質及表面氧化鋁等酸性作用點。
擔體經硅烷化處理后,氫鍵作用力大為減弱,用於分析易形成氫氫鍵的組分如水、醇、胺等也能獲得良好的峰形。
擔體在某些溶液(如NaCO-KCO、硼砂等)中浸泡后經高溫處理,在擔體表面形成一層玻璃化的釉質層。這一釉質層屏蔽和惰化了表面的活性中心,並堵塞了表面的微孔,使孔隙結構趨於均一,故可增加柱效,減少峰的拖尾。經過釉化的擔體強度也得到加強。
非硅藻土類擔體有聚四氟乙烯擔體,玻璃微球,高分子多也微球等等。其中高分子多孔微球是一類新型合成有機固定相,既可直接用作氣相色譜固定相,又可作為擔體塗上固定液后使用。總之,這類擔體常用於特殊的分析,應用範圍不如硅藻土類擔體廣泛。