總灰分

食品組成極為複雜，包括無機物和有機物，當經高溫灼燒時，發生系列物理及化學變化，水分及揮發性物質以氣態放出，有機物質中的C、H、N等元素被成為二氧化碳、氮的氧化物及水分而散失，無機物以鹽及氧化物的形式殘留下來，這些殘留的物質就稱為灰分。

總灰分是物質在高溫下燃燒后，殘留無機物的重量占物質燃燒前重量的百分比。測定時通常將試樣炭化后在550℃馬福爐中灼燒至恆重，以殘渣量計算總灰分的百分含量。對含鹵素橡膠應先將試樣在硫酸存在下炭化后，在950℃馬福爐中灼燒至恆重，再以殘渣計算總灰分的百分含量。

（1）評定食品是否衛生，有沒有污染（茶葉）。

（2）判斷食品是否摻假（牛奶0.6-0.7%）

（3）評價食品的質量指標（麵粉、果凍）

一、灰分測定過程

準備坩堝→樣品預處理→碳化→灰化→ 冷卻→稱重

1、準備坩堝

坩堝→ （1：4）鹽酸煮沸洗凈→灼燒1h（550℃）→ 移至爐口降至200℃→放入乾燥器內冷卻到室溫→稱重→再次放入高溫爐中灼燒30min，冷卻稱重至恆重（稱量之差不超過0.5mg）

2、樣品處理

（1）濕的液體樣品（牛奶，果汁）先在水浴上蒸乾濕樣。主要是先去水，不能直接碳化，否則樣品沸騰會飛濺，使樣品損失，影響結果。

（2）含水分多的樣品（果蔬、動物組織）應在烘箱內乾燥。

（3）富含脂肪的樣品，先提取脂肪，然後再炭化。

3、炭化

過程：電爐上小心加熱，到無黑煙產生。

理由：防止在灰化時水分急劇蒸發而使試樣飛揚，防止糖、蛋白質、澱粉等易發泡膨脹的位置在高溫下發泡膨脹而滲出坩堝，而且炭粒易被包住，灰化不完全。

4、灰化

（1）灰化溫度：通常525℃，不同食品溫度不同。（灰化溫度過高，無機物損失，硅酸鹽、磷酸鹽熔融，包住碳粒，使炭粒無法氧化；溫度過低則耗時，灰化不完全）

（2）灰化時間：一般無規定，一般灰化到白色或淺灰色，一般灰化需要2-5小時，有些樣品灰化完全時顏色也達不到灰白色，如Fe含量高的樣品，殘灰藍褐色，Mn、Cu含量高的食品殘灰藍綠色，但最為重要的是看是否仍有黑色的炭粒存在。

5、冷卻

一般不要超過30min。

6、加速灰化的方法

（1）初步灰化→無離子水溶解→暴露炭粒→灰化。

（2）初步灰化→硝酸（1：1）、雙氧水→灰化→或者碳酸銨（10%）

（3）加乙酸鎂、硝酸鎂。

磷酸根過剩（穀物），磷酸二氫鹽，灰化時熔融狀態，包裹住炭粒，而這類物質的加入不會形成磷酸二氫鹽，此法應做空白實驗。

二、灰分測定所使用儀器

瓷坩堝、石英、鉑、水浴鍋、烘箱、電爐、坩堝鉗、馬弗爐、乾燥器、分析天平。