藥物分析

藥物分析

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作者：馮芳 主編

出版日期：2003年3月 書號：7-5025-4313-9

開本：16 裝幀：平膜 版次：1版2次 頁數：240頁

本書系統介紹了藥物質量控制的基本程序和基本要求。選用新版藥典典型藥物實例，闡述對藥物真偽判斷、純度檢查和品質優良度的測定；強調藥品質量控制方法規律性知識的傳授。全書共分14章：緒論；藥物分析基本知識；藥物的雜質檢查，分析樣品前處理；芳酸類、胺類、巴比妥類、磺胺類、雜環類、生物鹼類、抗生素類、維生素類、甾體激素類等藥物的分析，以及藥物製劑的分析。

第一章緒論1

第一節藥物分析的性質、任務和發展1

第二節藥品質量標準1

一、藥品質量標準的定義、類別1

1．法定藥品質量標準2

2．臨床研究用藥品質量標準2

3．暫行或試行藥品標準2

4．企業標準2

二、藥品質量標準的主要內容3

1．名稱3

2．性狀3

3．鑒別3

4．檢查4

5．含量測定5

6．貯藏5

第三節藥典5

一、中國藥典6

1．凡例6

2．正文7

3．附錄7

4．索引7

二、常用的國外藥典7

1．英國藥典8

2．美國藥典8

3．日本藥局方9

4．歐洲藥典9

第四節全面控制藥品質量的科學管理10

第五節藥物分析課程的學習要求10

本章小結11

思考題11

第二章藥物分析基本知識12

第一節藥品檢驗的程序和要求12

一、基本程序12

1．分析樣品的取樣12

2．檢驗12

3．出檢驗報告12

二、計量認證12

三、藥物分析中常用的法定計量單位13

第二節常用物理常數測定法14

一、溶解度14

二、熔點15

三、黏度15

四、比旋度16

五、折射率測定法18

六、吸收係數18

第三節藥物含量測定方法19

一、化學分析法19

1．重量分析法19

2．滴定分析法21

3．滴定度的定義和計算22

二、儀器分析法22

1．光學分析法22

2．色譜分析法23

3．電化學分析法23

4．熱分析法23

第四節藥物分析方法的驗證23

一、準確度23

二、精密度24

三、專屬性25

四、檢測限和定量限25

1．目視法25

2．信噪比法25

五、線性和線性範圍25

六、耐用性26

第五節誤差及數據處理26

一、誤差及消除26

二、有效數字28

三、相關與回歸29

本章小結30

思考題31

第三章藥物的雜質檢查32

第一節雜質的來源32

一、生產過程中引入的雜質32

二、貯藏過程中引入的雜質32

第二節雜質的檢查和限量計算33

一、限量檢查33

1．對照法33

2．靈敏度法33

3．含量測定法33

二、雜質限量計算34

第三節一般雜質檢查35

一、氯化物檢查法35

二、硫酸鹽檢查法36

三、鐵鹽檢查法36

1．硫氰酸鹽法36

2．巰基醋酸法37

四、重金屬檢查法37

1．第一法——適用於溶於水、稀酸和

乙醇的藥物37

2．第二法——適用於含芳環、雜環以

及不溶於水、稀酸及乙醇的有機

藥物37

3．第三法——適用於溶於鹼而不溶於

稀酸或在稀酸中即生成沉澱的

藥物38

4．第四法——微孔濾膜法38

五、砷鹽檢查法38

1．古蔡(Gutzeit)法38

2．二乙基二硫代氨基甲酸銀法

(簡稱AgDDC法)40

3．白田道夫法41

六、酸鹼度檢查法41

1．酸鹼滴定法41

2．指示液法42

3．pH測定法42

七、澄清度檢查法42

八、溶液顏色檢查法43

1．目視比色法43

2．分光光度法43

3．色差計法43

九、易炭化物檢查法44

十、熾灼殘渣檢查法44

十一、乾燥失重測定法45

1．常壓恆溫乾燥法45

2．乾燥劑乾燥法45

3．減壓乾燥法45

4．熱分析法46

十二、有機溶劑殘留量測定法47

1．溶液直接進樣法(1法)48

2．頂空進樣法(2法)48

十三、水分測定法49

第四節特殊雜質的檢查51

一、利用物理性質差異51

二、利用化學性質差異51

1．顯色法和沉澱法51

2．容量分析法52

三、利用與光作用的差異52

1．旋光度法52

2．分光光度法52

四、利用色譜行為的差異53

1．薄層色譜法53

2．高效液相色譜法53

3．色相色譜法55

本章小結55

思考題56

第四章分析樣品前處理57

第一節體外樣品分析前處理57

一、結構與性質57

1．含金屬元素的有機藥物57

2．含鹵素的有機藥物57

二、不經有機破壞的分析方法58

1．直接滴定法58

2．間接滴定法59

3．鹼水解后測定法59

4．還原水解后測定法60

三、經有機破壞后的分析方法61

1．濕法破壞61

2．干法破壞62

3．氧瓶燃燒法62

第二節體內樣品分析前處理方法64

一、血樣特點、採集及貯藏64

二、尿樣特點、採集及貯藏65

三、生物樣品前處理65

1．去除蛋白質65

2．綴合物水解66

3．提取與濃集66

四、分析示例：高效液相色譜法測

定血漿中阿司匹林濃度67

1．溶液製備67

2．線性關係考察67

3．樣品製備67

4．測定67

本章小結68

思考題68

第五章芳酸類藥物的分析69

第一節水楊酸類藥物的分析69

一、化學性質69

二、鑒別試驗69

1．化學鑒別法70

2．紅外吸收光譜法71

三、雜質檢查71

1．阿司匹林雜質檢查71

2．對氨基水楊酸鈉雜質檢查72

3．貝諾酯雜質檢查73

四、含量測定73

1．酸鹼中和法73

2．高效液相色譜法74

3．紫外分光光度法76

4．溴量法76

5．亞硝酸鈉滴定法(重氮化法)77

第二節苯甲酸類藥物的分析77

一、理化性質及鑒別試驗77

1．化學鑒別法77

2．光譜法78

二、含量測定78

1．直接中和法：苯甲酸及丙磺舒含量

測定78

2．雙相滴定法：苯甲酸鈉含量測定78

3．紫外分光光度法：丙磺舒片劑的含

量測定79

第三節其他芳酸類藥物的分析79

一、理化性質80

二、鑒別試驗80

1．異羥肟酸鐵反應80

2．水解產物的性質80

3．紫外分光光度法80

三、雜質檢查81

1．氯貝丁酯雜質檢查81

2．布洛芬有關物質檢查81

四、含量測定82

1．直接中和法82

2．兩步滴定法82

3．高效液相色譜法82

本章小結83

思考題83

第六章胺類藥物的分析84

第一節芳胺類藥物的分析84

一、典型藥物結構及性質84

1．對氨基苯甲酸酯類藥物84

2．芳醯胺類藥物85

二、鑒別試驗85

1．重氮化偶合反應85

2．水解及水解產物反應86

3．與重金屬離子反應87

4．與三氯化鐵反應87

5．衍生物測熔點87

6．氯化物的鑒別反應88

7．紫外吸收光譜88

8．紅外吸收光譜88

三、雜質檢查89

1．對乙醯氨基酚的雜質檢查89

2．鹽酸普魯卡因注射液中對氨基苯

甲酸的檢查91

四、含量測定91

1．亞硝酸鈉滴定法(重氮化滴定法)91

2．非水溶液滴定法93

3．提取中和法94

4．紫外分光光度法95

5．高效液相色譜法96

第二節苯乙胺類藥物的分析96

一、典型藥物的結構及性質96

二、鑒別試驗97

1．三氯化鐵反應97

2．氧化反應97

3．紫外吸收與紅外吸收光譜98

三、特殊雜質的檢查98

1．酮體的檢查98

2．有關物質的檢查98

四、含量測定99

1．非水溶液滴定法99

2．比色法99

3．柱色譜——紫外分光光度法100

4．溴量法101

5．高效液相色譜法101

第三節氨基醚衍生物類藥物的分析102

一、典型藥物結構及性質102

二、鑒別試驗102

1．與生物鹼沉澱劑反應102

2．與硝酸銀反應形成沉澱102

3．與硫酸反應顯色102

4．水解反應102

5．紫外吸收光譜103

6．紅外吸收光譜103

三、有關物質的檢查104

1．合成工藝及雜質來源104

2．檢查方法104

四、含量測定104

1．非水溶液滴定法104

2．陰離子表面活性劑滴定法105

3．酸性染料比色法105

4．紫外分光光度法106

5．高效液相色譜法106

本章小結106

思考題107

第七章巴比妥類藥物的分析108

第一節結構、性質與鑒別108

一、結構108

二、性質與鑒別108

1．弱酸性108

2．水解反應109

3．與重金屬離子反應110

4．紫外吸收光譜特徵111

5．紅外吸收光譜特徵112

6．薄層色譜行為112

7．顯微結晶113

8．衍生物製備法113

9．取代基的反應114

10．鈉鹽的反應114

第二節特殊雜質的檢查115

第三節含量測定116

一、銀量法116

二、提取重量法116

三、溴量法116

四、非水酸量法117

五、紫外分光光度法117

六、HPLC法117

本章小結118

思考題118

第八章磺胺類藥物的分析119

第一節典型藥物的結構及性質119

第二節鑒別試驗120

一、金屬離子的取代反應120

二、重氮化偶合反應120

三、紅外分光光度法121

第三節特殊雜質的檢查121

一、溶液的澄清度與顏色121

二、有關物質121

第四節含量測定122

一、亞硝酸鈉滴定法122

二、非水溶液滴定法122

三、紫外分光光度法122

1．吸收係數法（E1%1　cm）122

2．對照品比較法123

3．雙波長分光光度法124

四、高效液相色譜法126

本章小結127

思考題127

第九章雜環類藥物的分析128

第一節吡啶類藥物的分析128

一、典型藥物的結構及其性質128

二、鑒別試驗128

1．吡啶環的反應128

2．醯肼基團的反應130

3．醯氨基的分解反應130

4．紫外和紅外吸收光譜131

三、特殊雜質的檢查131

1．異煙肼中遊離肼的檢查131

2．煙醯胺中有關物質檢查132

四、含量測定132

1．溴酸鉀法132

2．非水溶液滴定法133

3．紫外分光光度法133

第二節吩噻嗪類藥物的分析135

一、典型藥物的結構及其性質135

二、鑒別試驗135

1．氧化反應135

2．與金屬離子絡合呈色136

3．氯化物的鑒別反應136

4．紫外吸收光譜和紅外吸收光譜136

三、有關物質檢查137

1．合成工藝與雜質的來源137

2．有關物質137

3．其他烷基化吩噻嗪雜質137

四、含量測定137

1．非水溶液滴定法137

2．紫外分光光度法138

3．鈀離子比色法140

第三節苯並二氮雜類藥物的分析140

一、典型藥物的結構、性質與鑒別140

二、特殊雜質的檢查142

1．地西泮及其製劑中特殊雜質的

檢查142

2．三唑侖中有關物質的檢查143

三、含量測定143

1．非水溶液滴定法143

2．紫外分光光度法143

3．高效液相色譜法144

本章小結144

思考題145

第十章生物鹼類藥物的分析146

第一節典型藥物的結構與性質146