精餾塔

無論是平衡蒸餾還是簡單蒸餾，雖然可以起到一定的分離作用，但是並不能將 一混合物分離為具有一定量的高純度產品。在石油化工生產中常常要求獲得純度很高的產品，通過精餾過程可以獲得這種高純度的產品。

精餾過程所用的設備稱為精餾塔，大體上可以分為兩大類：①板式塔，氣液兩相總體上作多次逆流接觸，每層板上氣液兩相一般作交叉流。②填料塔，氣液兩相作連續逆流接觸。

一般的精餾裝置由精餾塔塔身、冷凝器、迴流罐，以及再沸器等設備組成。進料從精餾塔中某段塔板上進人塔內，這塊塔板稱為進料板。進料板將精餾塔分為上下兩段，進料板以上部分稱為精餾段，進料板以下部分稱為提餾段。

板式塔是一種應用極為廣泛的氣液傳質設備，它由一個通常呈圓柱形的殼體及其中按一定間距水平設置的若干塔板所組成。板式塔正常工作時，液體在重力作用下自上而下通過各層塔板後由塔底排出；氣體在壓差推動下，經均布在塔板上的開孔由下而上穿過各層塔板後由塔頂排出，在每塊塔板上皆儲有一定的液體，氣體穿過板上液層時，兩相接觸進行傳質。

板式塔種類繁多，通常可分類如下：

①按塔板結構分，有泡罩板、篩板、浮閥板、網孔板、舌形板等等。歷史上應用最早的有泡罩塔及篩板塔，20世紀50年代前後，開發了浮閥塔板。現應用最廣的是篩飯和浮閥塔板，其他不同型式的塔板也有應用。一些新型塔板或傳統塔板的改進型也在陸續開發和研究中。

②按氣液兩相的流動方式分，有錯流式塔板和逆流式塔板，或稱有降液管塔板和無降液管塔板。有降液管塔板應用極廣，它們具有較高的傳質效率和較寬的操作範圍；無降液管的逆流式塔板也常稱為穿流式塔板，氣液兩相均由塔板上的孔道通過。塔板結構簡單，整個塔板面積利用較充分。常用的有穿流式篩板、穿流式柵板、穿流式波紋板等。

③按液體流動型式分，有單流形、雙流形、U形流形及其他流形(如四流形、階梯形、環流形等)。

單流形塔板應用最為廣泛，它結構簡單，液流行程長，有利於提高塔板效率。但當塔徑或液量過大時，塔板上液面梯度會較大，導致氣液分佈不均，或造成降液管過載，影響塔板效率和正常操作。

雙流形塔板宜用於塔徑較大及液流量較大時，此時，液體分流為兩股，可以減少溢流堰的液流強度和降液管負荷，同時，也減小了塔板上的液面梯度。但塔板的降液管要相間地置於塔板的中間或兩邊，多佔一些塔板傳質面積。

U形流形的塔板進出口堰均置於塔板的同一側。其間置有高於液層的隔板。以控制液流呈U形流，從而延長液流行程，此種板型在小直徑塔及低液量時採用。

四流形、階梯流形則適於更大直徑的塔和很大的液量情況。

填料塔是以塔內裝有大量的填料為相間接觸構件的氣液傳質設備。填料塔於19世紀中期已應用於工業生產，此後，它與板式塔競相發展，構成了兩類不同的氣液傳質設備。

填料塔的塔身是一直立式圓筒，底部裝有支承板。填料以亂堆或整砌的方式放置在支承板上。在填料的上方安裝填料壓板，以限制填料隨上升氣流的運動。液體從塔頂加入，經液體分佈器噴淋到填料上，並沿填料表面流下。氣體從塔底送入，經氣體分佈裝置(小直徑塔一般不設氣體分佈裝置)分佈后，與液體呈逆流連續通過填料層的空隙。在填料表面氣液兩相密切接觸進行傳質。填料塔屬於連續接觸式的氣液傳質設備，兩相組成沿塔高連續變化，在正常操作狀態下，氣相為連續相，液相為分散相。

當液體沿填料層下流時，有逐漸向塔壁集中的趨勢，使得塔壁附近的液流量逐漸增大，這種現象稱為壁流，壁流效應造成氣液兩相在填料層分佈不均勻，從而使傳質效率下降。為此，當填料層較高時，需要進行分段，中間設置再分佈裝置。液體再分佈裝置包括液體收集器和液體再分佈器兩部分，上層填料流下的液體經液體收集器收集后，送到液體再分佈器，經重新分佈后噴淋到下層填料的上方。

填料是填料塔的核心構件，它提供了氣液兩相接觸傳質的相界面，是決定填料塔性能的主要因素。填料的種類很多，根據裝填方式的不同，可分為散裝填料和規整填料兩大類。

1.散裝填料

散裝填料是一粒粒具有一定幾何形狀和尺寸的顆粒體。一般以散裝方式堆積在塔內，又稱為亂堆填料或顆粒填料。散裝填料根據結構特點不同，又可分為環形填料、鞍形填料、環鞍形填料及球形填料等。較為典型的散裝填料主要有：拉兩環填料，鮑爾環填料，階梯環填料，弧鞍填料，矩鞍填料，金屬環矩鞍填料，球形填料。

2.規整填料

規整填料是一種在塔內按均勻幾何圖形排列，整齊堆砌的填料。該填料的特點是規定了氣液流徑，改善了填料層內氣液分佈狀況，在很低的壓降下，可以提供更多的比表面積，使得處理能力和傳質性能均得到較大程度的提高。

規整填料種類很多，根據其幾何結構可以分為格柵填料、波紋填料、脈衝填料等，現介紹幾種較為典型的規整填料。

(1)格柵填料

格柵填料是以條狀單元體按一定規則組合而成的，其結構隨條狀單元體的形式和組合規則而變，因而具有多種結構形式。工業上應用最早的格柵填料為木格柵填料。應用較為普遍的有格里奇格柵填料、網孔格柵填料、蜂窩格柵填料等，其中以格里奇格柵填料最具代表性。格柵填料的比表面積較低，因此主要用於要求低壓降、大負荷及防堵等場合。

(2)波紋填料

波紋填料是一種通用型規整填料，工業上應用的規整填料絕大部分屬於此類。波紋填料是由許多波紋薄板組成的圓盤狀填料，波紋與塔軸的傾角有30和45兩種，組裝時相鄰兩波紋板反向靠疊。各盤填料垂直裝於塔內，相鄰的兩盤填料間交錯90排列。

波紋填料的優點是結構緊湊，具有很大的比表面積，其比表面積可由波紋結構形狀而調整，常用的有125、150、250、350、500、700等幾種。相鄰兩盤填料相互垂直，使上升氣流不斷改變方向，下降的液體也不斷重新分佈，故傳質效率高。填料的規則排列，使流動阻力減小，從而處理能力得以提高。波紋填料的缺點是不適於處理黏度大、易聚合或有懸浮物的物料，此外，填料裝卸、清理較困難，造價也較高。

波紋填料按材質結構可分為網波紋填料和板波紋填料兩大類，其材質又有金屬、塑料和陶瓷等之分。

(3)脈衝填料

脈衝填料是由帶縮頸的中空稜柱形單休，按一定方式拼裝而成的一種規整填料。脈衝填料組裝后，會形成帶縮頸的多孔棱形通道，其縱面流道交替收縮和擴大，氣液兩相通過時產生強烈的湍動。在縮頸段，氣速較快，湍動劇烈，從而強化傳質。在擴大段，氣速減到最小，實現兩相的分離。流道收縮、擴大的交替重複，實現了“脈衝”傳質過程。

脈衝填料的特點是處理量大，壓力降小，是真空精餾的理想填料。因其優良的液體分佈性能使放大效應減少，故特別適用於大塔徑的場合。

精餾塔產品質量指標選擇有兩類：直接產品質量指標和間接產品質量指標。精餾塔最直接的產品質量指標是產品成分。近年來，成分檢測儀錶發展很快，特別是工業色譜儀的在線應用，出現了直接控制產品成分的控制方案，此時檢測點就可以放在塔頂或塔底。然而由於成分分析儀錶價格昂貴，維護保養麻煩，採樣周期較長(即反應緩慢，滯后較大)．而且應用中有時也不太可靠，所以成分分析儀錶的應用受到了一定的限制。因此，精餾塔產品質量指標通常採用間接質量指標。

(1)採用溫度作為間接質量指標

溫度是最常用的間接質量指標。因為對於一個二元組分的精餾塔來說，在壓力一定時，沸點和產品成分之間有單獨的函數關係。因此，如果壓力恆定，那麼塔板溫度就可以反應產品成分。而對於多元精餾塔來說，情況比較複雜。然而煉油和石油化工生產中，許多產品由碳氫化合物的同系物組成，在壓力一定時，保持一定的溫度，成分的誤差就可以忽略不計。其餘情況下，溫度在一定程度上也能反映成分的變化。通過上述的分析可見，在溫度作為反映質量指標的控制方案中，壓力不能有劇烈的波動，除常壓塔外，溫度控制系統總是與壓力控制系統聯繫在一起的。

採用溫度作為被控變數時，選擇哪一點溫度作為被控變數，應根據實際情況加以選擇，主要有以下幾種：

①塔頂(或塔底)的溫度控制：一般來說，如果希望保持塔頂產品符合質量要求，也就是主要產品從頂部餾出時，應選擇塔頂溫度作為被控變數，這樣可以得到較好的效果。同樣，為了保持塔底產品符合質量要求。則應以塔底溫度作為被控變數。為了保證另一產品質量在一定的規格範圍內，塔的操作要有一定裕量。例如，如果主要產品在頂部餾出，操縱變數為迴流量的話，再沸器的加熱量要有一定富裕，以使在任何可能的擾動條件下，塔底產品的規格都在一定範圍內。

採用塔頂(或塔底)的溫度作為間接質量指標，似乎最能反映產品的情況，實際上並不盡然。當要分離出較純的產品時，在鄰近塔頂的各板之間溫差很小，所以要求對溫度檢測裝置有極高的要求(即要求有極高的精確度和靈敏度)，但實際上很難滿足。不僅如此，微量雜質(如某種更輕的組分)的存在，會使沸點有相當大的變化；塔內壓力的波動，也會使沸點有相當大的變化，這些擾動很難避免。因此，除了像石油產品的分餾即按沸點範圍來切割餾分的情況之外，凡是要得到較純成分的精餾塔，往往不將檢測點置於塔頂或塔底。

②靈敏板的溫度控制 所謂靈敏板，是指當塔的操作經受擾動作用(或承受控制作用)時，塔內各板的組分都將發生變化，各板溫度也將同時變化，當達到新的穩定狀態時，溫度變化量最大的那塊板就稱為靈敏板。由於干擾作用下的靈敏板溫度變化較大，因此對溫度檢測裝置的要求就不必很高了，同時也有利於提高控制精度。

靈敏板的位置可以通過逐板計算或計算機模擬，依據不同情況下各板溫度分佈曲線比較得出。但是，由於塔板效率不容易估准，所以還需結合實踐加以確定。通常，先根據測算．確定出靈敏板的大致位置，然後在它的附近設置若干檢測點，然後在運行過程中選擇其中最合適的一個測量點作為靈敏板。

③中溫控制 取加料板稍上、稍下的塔板，或加料板自身的溫度作為被控變數，這種溫度檢測點選在中間位置的控制通常稱為中溫控制。這種控制方案雖然在某些精餾塔上已經取得成功，但在分離要求較高時，或是進料濃度Z變動較大時，中溫控制將不能保證塔頂或塔底的成分符合要求。

(2)採用壓力補償的溫度作為間接質量指標

採用溫度作為間接質量指標有一個前提，那就是塔內壓力應保持恆定。儘管精餾塔的塔內壓力一般設有壓力控制系統進行控制，但壓力也總會有些微小的波動，這對一般產品純度要求不太高的精餾塔是可以忽略的，但是對精密精餾等控制要求較高的場合，微小壓力的變化，將影響溫度與組分之間的關係，使得產品質量難於滿足工藝要求，為此需對壓力的波動加以補償，常用的有溫差控制和雙溫差控制。

①溫差控制：在精密精餾時，溫差控制可以提高產品的質量。在精餾中，任一塔板的溫度是成分與壓力的函數，影響溫度變化的因素可以是成分，也可以是壓力。在一般塔的操作中，無論是常壓塔、減壓塔，還是加壓塔，壓力都是維持在很小範圍內波動，所以溫度與成分有對應關係。但在精密精餾中，要求產品純度很高，且塔頂和塔底產品的沸點相差又不大，此時壓力變化引起溫度的變化比成分變化引起的溫度變化要大得多，所以微小壓力的波動具有較大的影響，不能忽略。例如，苯-甲苯二甲苯分離時，大氣壓變化6.67 kPa，苯的沸點變化2℃，已超過了質量指標的規定。這樣的氣壓變化是完全可能發生的，這就破壞了溫度與成分之間的對應關係。所以在精密精餾時，用溫度作為被控變數往往得不到理想的控制效果，為此應該考慮補償或消除壓力微小波動的影響。

在塔壓波動時。儘管各板上溫度會有一定的變化，而兩板間的溫差變化卻非常小。例如壓力從1.176 MPa變化到1.190 MPa時，第52板和第65板的溫差基本上維持在2.8℃。這樣保持了溫差與成分的對應關係。因此可採用溫差作為被控變數來進行控制，以保持最終產品的純度符合要求。

在選擇溫差信號時，檢測點應按下面方法進行選擇。例如當塔頂餾出物為主要產品時，應將一個檢測點放在塔頂(或稍下一些)，即溫度變化較小的位置，另一個檢測點放在靈敏板附近，即成分和溫度變化較大、比較靈敏的位置。然後取這兩個測溫點的溫差作為被控變數。只要這兩點溫度隨壓力變化的影響相等(或十分相近)，則壓力波動的影響就幾乎相抵消。

在石油化工生產中，溫差控制已成功應用於苯-甲苯、乙烯-乙烷等精密精餾系統。若要使溫差控制得到較好的控制效果，則溫差設定值要合理，不能過大，以及操作工況要穩定。

②雙溫差控制：雖然溫差控制可以克服由於塔內壓力波動對塔頂或塔底產品質量的影響，但採用溫差控制還存在一個缺點，就是進料流量變化時，上升蒸氣流量發生變化，引起塔板間的壓降發生變化。當進料流量增大時，塔板問的壓降增大而引起的溫差也將增大，溫差和組分之間的對應關係就會變化，所以此時不宜採用溫差控制。

但此時可以採用雙溫差控制(或稱溫差差值控制)，即分別在精餾段和提餾段選取溫差，然後將這兩個溫差信號相減，得到溫差的差值作為間接控制質標。由上面的分析可知，當進料流量波動時，塔壓變化引起的溫差變化，不僅出現於精餾段(頂部)，也出現於提餾段(底部)，因而精餾段和提餾段的溫差相減后就可以相互抵消了，即消除了壓差變化的影響。從國內外應用溫差差值控制的許多裝置來看，在進料流量波動影響下，仍能得到較好的控制效果。

精餾塔的操作應掌握物料平衡、氣液相平衡和熱量平衡。

物料平衡指的是單位時間內進塔的物料量應等於離開塔的諸物料量之和。物料平衡體現了塔的生產能力，它主要是靠進料量和塔頂、塔底出料量來調節的。操作中，物料平衡的變化具體反應在塔底液面上。當塔的操作不符合總的物料平衡時，可以從塔壓差的變化上反映出來。例如，進得多，出得少，則塔壓差上升。對於一個固定的精餾塔來講，塔壓差應在一定的範圍內，塔壓差過大，塔內上升蒸氣的速度過大，霧沫夾帶嚴重，甚至發生液泛而破壞正常的操作；塔壓差過小，塔內上升蒸氣的速度過小，塔板上氣液兩相傳質效果降低，甚至發生漏液，大大降低了塔板效率。物料平衡掌握不好，會使整個塔的操作處於混亂狀態，掌握物料平衡是塔操作中的一個關鍵。如果正常的物料平衡受到破壞，它將影響另兩個平衡，即氣液相平衡達不到預期的效果，熱平衡也被破壞而需重新予以調整。

氣液相平衡主要體現了產品的質量及損失情況。它是靠調節塔的操作條件(溫度、壓力)及塔板上氣液接觸的情況來達到的。只有在溫度、壓力固定時，才有確定的氣液相平衡組成，當溫度、壓力發生變化時，氣液相平衡所決定的組成就發生變化，產品的質量和損失情況隨之發生變化。氣液相平衡與物料平衡密切相關，物料平衡掌握好了，塔內上升蒸氣速度合適，氣液接觸良好，則傳熱傳質效率高，塔板效率亦高。當然溫度、壓力也會隨著物料平衡的變化而改變。

熱量平衡是指進塔熱量和出塔熱量的平衡，具體反應在塔頂溫度上。熱量平衡是物料平衡和氣液相平衡得以實現的基礎，反過來又依附於它們。沒有熱的氣相和冷的迴流，整個精餾過程就無法實現；而塔的操作壓力、溫度的改變(即氣液相平衡組成改變)，則每塊塔板上氣相冷凝的放熱量和液體汽化的吸熱量也會隨之改變，體現於進料供熱和塔頂取熱發生的變化上。

掌握好物料平衡、氣液相平衡和熱量平衡是精餾操作的關鍵所在，三個平衡之間相互影響、相互制約。在操作中通常是以控制物料平衡為主，相應調節熱量平衡，最終達到氣液相平衡。

(1)要保持塔底液面穩定平衡，必需穩定：①進料量和進料溫度；②塔頂、側線及塔底抽出量；③塔頂壓力。

(2)要保持穩定的塔頂溫度，必需穩定：①進料量和進料溫度；②頂迴流、循環迴流各中段迴流量及溫度；③塔頂壓力；④汽提蒸汽量；⑤原料及迴流不帶水。

只要密切注意塔頂溫度、塔底液面，分析波動原因，及時加以調節，就能掌握塔的三個平衡，保證塔的正常操作。