分析化學手冊
分析化學手冊
《分析化學手冊》是化學工業出版社2000-01-01出版的圖書。
第二版《分析化學手冊》在第一版的基礎上做了較大幅度的調整、增刪和補充。全套書由10個分冊構成：基礎知識與安全知識、化學分析、光譜分析、電分析化學、氣相色譜分析、液相色譜分析、核磁共振波譜分析、熱分析、質譜分析和化學計量學。
第二版《分析化學手冊》中注意貫徹了國家標準GB《量和單位》的基本原則，注重所用單位與有關國標規定的一致性。在取材上突出實用性，注重基礎知識、基礎數據與分析技術的最新進展並容。在內容上注重科學性與準確性。在編排上強調系統性與查閱方便。
本分冊囊括了熱分析的基本原理和各類應用，基本由三部分內容構成：第一部分包括熱分析的基本定義、術語以及有關物質的轉變、反應和特性參數等約100項應用的原理、實驗及數據處理；第二部分是約1000條各類物質(如：聚合物、食品、藥物、礦物、含能材料等)的有代表性的熱分析曲線及其簡明的解釋；第三部分是熱分析常用數據表。本次修訂更加突出反映了中日科學工作者近年在該領域取得的成果。
第一篇熱分析方法
第一章緒論1
第一節熱分析的發展簡史1
第二節熱分析術語2
一、熱分析術語的沿革與發展2
二、熱分析定義與分類3
三、熱分析一般術語4
第三節熱分析的基本特徵與數據報道4
一、熱分析的基本特徵4
二、熱分析數據的報道5
第四節熱分析的溫度與熱量標準6
一、熱重法的溫度標定6
二、差熱分析儀與差示掃描量熱計的溫度標定6
三、差熱分析儀與差示掃描量熱計的熱量標定8
四、差示掃描量熱計熱量標定校正係數K的確定8
第五節有關熱分析的標準試驗方法9
參考文獻10
第二章熱分析儀器11
第一節概述11
一、熱分析儀器的基本構成11
二、商品熱分析儀器11
三、計算機軟體12
第二節常用熱分析儀器13
一、熱重法(TG)13
二、差熱分析(DTA)與差示掃描量熱法(DSC)15
三、熱機械法20
四、熱膨脹法22
第三節光學、電學、聲學熱分析法23
一、交變數熱法(ACC)23
二、熱釋電流測量(TSC)24
三、熱釋光(TL)25
四、熱擴散的溫度波分析(TWA)測量26
第四節熱分析與其他分析方法的聯用28
一、熱顯微鏡法28
二、X?射線衍射?DSC29
三、逸出氣分析(EGA)29
四、光？熱瞬變輻射測量(OTTER)39
第五節自動進樣熱分析系統40
第六節儀器的安裝與使用40
參考文獻41
第三章影響熱分析測量的實驗因素，熱分析動力學與數據表達42
第一節影響熱分析測量的實驗因素42
一、升溫速率對熱分析實驗結果的影響42
二、試樣用量和粒度對熱分析實驗結果的影響42
三、氣氛對熱分析實驗結果的影響43
四、浮力、對流和湍流對TG曲線的影響44
五、試樣容器及其溫度梯度和試樣各部位的反應程度44
六、裝樣的緊密程度對熱分析實驗結果的影響45
第二節儀器解析度的判別方法46
第三節熱分析動力學46
一、熱分析反應動力學參數的測定46
二、熱分析反應機理的判斷49
三、等溫固體反應過程機理的判斷50
四、聚合物非等溫結晶動力學的測定50
五、樹脂恆溫固化反應動力學的一般描述53
六、求解樹脂固化反應動力學參數的方法54
七、熱分析動力學新進展56
第四節熱分析曲線及反應終點的判斷58
一、熱分析曲線及其表示方法58
二、差熱分析曲線(DTA曲線)反應終點的判斷59
三、DTA熱時間常數RCs及最小分離溫度L的測定59
第五節分步反應TG數據的定量處理61
一、含水草酸鈣分步失重過程的定量測定61
二、五水硫酸銅(CuSO4·5H2O)失水過程的高分辨TG測量61
參考文獻62
第四章熱分析技術對各種轉變的測定64
第一節玻璃化轉變的測定64
一、玻璃化轉變溫度Tg的DTA或DSC測定法64
二、PET/ABS共混物玻璃化轉變的MDSC測定65
三、高聚物玻璃化轉變溫度與增塑劑66
四、聚合物玻璃化轉變溫度與分子量的關係67
五、熱焓鬆弛67
六、WLF方程中的分子常數C1和C268
七、高聚物玻璃化轉變區的鬆弛活化能70
八、高聚物的轉變溫度T2、自由體積分數及其熱膨脹係數70
第二節結晶與熔融的測定71
一、熔融和結晶溫度的DTA或DSC測定法71
二、結晶高聚物平衡熔點的測定73
三、共聚物、共混物的結晶平衡熔點，相互作用參數和相互作用能密度74
四、用稀釋法和平衡熔點法測定結晶高聚物的熔化焓和熔化熵75
五、用比容法測定高聚物的熔化焓和熔化熵75
六、高聚物結晶過程中的界面自由能76
七、高聚物的結晶區域轉變77
八、高聚物結晶過程中分子鏈遷移活化能的測定78
九、聚合物的等溫結晶79
十、等溫結晶速率的測定80
十一、用偏光顯微鏡測量高聚物過冷熔體等溫結晶的球晶徑向生長速率81
十二、等溫結晶熱的測定82
十三、聚合物熔融熱和結晶熱的測定83
十四、聚合物結晶度的測定84
十五、結晶高聚物原始試樣結晶度的MDSC測定85
十六、不同成型條件PET的結晶性86
十七、聚乙烯的密度、熔融及其結晶度87
十八、聚乙烯的多重熔融峰87
十九、類脂化合物的轉變熱87
二十、三十二碳烷的多晶型88
二十一、熱致性液晶88
二十二、熱致性高分子液晶90
二十三、潤滑油的蠟含量91
二十四、油脂固體脂指數的測定91
二十五、二元系相圖的測繪92
第三節聚合物共混物組成與相容性測定93
一、聚合物共混物組成的測定93
二、無規共聚物的玻璃化轉變溫度與共聚組成93
三、部分相容聚合物共混物的相容性94
四、相容性聚合物共混體系95
五、含有結晶性聚合物的相容性共混體系96
六、聚合物共混體系的液？液相行為97
七、上、下臨界相容溫度98
八、聚聯苯醯亞胺/聚硫醚醯亞胺共混體系相容性的DMA測量99
第四節熱機械分析(TMA)與動態熱機械分析(DMA)100
一、用TMA測定高分子材料的各向異性性質100
二、補強劑對聚乙烯膜的抑制形變101
三、聚合物膜TMA的針入與拉伸測定101
四、由動態粘彈測定求解聚合物轉變的表觀活化能102
五、動態粘彈測量組合曲線的繪製102
第五節水分測定104
一、水？乙醇混合液的DSC測定104
二、自由水、結合水的熱分析105
三、二氧化錳的水分測定105
四、水合氧化鋁的加壓脫水過程106
第六節金屬與合金的熱分析107
一、金屬與合金相變熱力學參數的測定107
二、金屬與合金相變動力學參數的測定111
三、金屬與合金的比熱容測定114
四、金屬和合金的抗氧化性能116
五、非晶態合金熱膨脹係數測定與DMA測量116
第七節與轉變有關的其他測定116
一、懸浮態冷凍細胞的DSC測定116
二、聚合物轉變與其熱歷史117
三、硅橡膠的熱分析118
四、混合油脂的熱分析119
五、食用肉的DSC測定119
六、聚甲基丙烯酸甲酯的介電分析120
參考文獻121
第五章熱分析技術對各種反應的測定124
第一節熱穩定性的測定124
一、高分子材料的相對熱穩定性124
二、評定絕緣材料溫度指數的Toop法126
三、評定電絕緣材料溫度指數的熱重割線法127
四、有機材料氧化誘導期的測定127
第二節交聯、聚合反應128
一、環氧樹脂的固化反應及其玻璃化轉變128
二、等溫固化“三T”圖的內容、製作和含義129
三、光聚合反應的熱測定130
四、感光樹脂單體后聚合反應的測定131
第三節固體催化劑評價132
一、金屬催化劑的評價132
二、催化劑物相分析(DTA?EGD法)132
三、汽車尾氣凈化催化劑氧化活性的評選133
四、催化劑製備方法的選擇134
五、固體催化劑表面酸性的測定135
六、催化劑中毒效應及其再生性考察136
七、催化劑的積炭與燒炭137
第四節木材熱分析138
一、纖維素熱分解的TG?DTA?FTIR聯用測量138
二、纖維素酸水解的測定法139
三、松香氧化穩定性的測定139
四、阻燃木材燃燒特性的測定140
第五節含能材料、煤的熱分析140
一、含能材料瞬變反應的跟蹤140
二、自身反應性物質的DSC測定141
三、煤和焦炭的工業分析142
四、煤的含熱量的測定143
第六節礦物定量與類質同象的熱重測定143
一、礦物定量的熱重測定法143
二、物質類質同象成分含量的測定144
第七節與反應有關的其他測定145
一、導熱油熱分解的測定145
二、油脂氧化反應的測定146
三、橡膠中炭黑含量的測定146
四、石膏變為熟石膏程度的DSC測定147
五、金屬與氣體反應的測定148
參考文獻149
第六章物質特性參數的熱分析測定法150
第一節熱力學參數的測定150
一、比熱容的DSC測定法150
二、線膨脹係數的TMA測定法151
三、熱擴散率的測定151
四、熱導率的測定153
第二節純度的測定154
第三節孔度的量熱測定155
參考文獻156
第二篇熱分析曲線與數據集
第七章高分子材料的熱分析曲線157
第一節通用高分子的熱分析曲線157
一、聚烯烴及其共聚物的熱分析曲線157
導電聚合物)的熱分析曲線175
第三節其他高分子材料(聚氨酯、纖維素、聚合物含水體系以及幾種共聚物、共混物、
互穿聚合物網路等)的熱分析曲線182
第四節聚合物轉變溫度與頻率的關係圖190
參考文獻195
第八章食品添加劑與食品等的熱分析曲線196
第一節食品添加劑的熱分析曲線196
第二節酒、巧克力、食用固體脂、奶油、加氫大豆油的熱分析曲線206
第三節棕櫚油、椰子油的熱分析曲線208
第四節米、澱粉、明膠、蛋白、動物臟器以及茱萸烷的熱分析曲線209
參考文獻214
第九章醫藥品、生物體、木材及其成分的熱分析曲線215
第一節醫藥品的熱分析曲線215
第二節生物體的熱分析曲線235
第三節木材及其成分的熱分析曲線239
參考文獻245
第十章礦物的熱分析曲線246
第一節天然元素的熱特性246
第二節鹵化物、硫化物和氧化物礦物的熱特性249
一、鹵化物的熱特性249
二、硫化物礦物的熱特性251
三、氧化物礦物的熱特性263
第三節無機鹽礦物的熱特性271
一、硫酸鹽礦物的熱特性271
二、碳酸鹽礦物的熱特性281
三、硼酸鹽礦物的熱特性286
四、磷酸鹽礦物的熱特性290
五、砷酸鹽礦物的熱特性293
六、硅酸鹽礦物的熱特性295
參考文獻310
第十一章含能材料的熱分析曲線311
第一節單質炸藥的熱分析曲線311
第二節混合炸藥的熱分析曲線339
一、兩種混合炸藥的熱分析曲線339
二、二元單質炸藥混合系統的熱分析曲線340
第三節一硝基甲苯、硝基氯苯和間硝基苯胺的熱分析曲線347
第四節起爆葯及鉬鉻酸鋇高氯酸鉀延期葯的熱分析曲線349
第五節槍炮火藥和黑火藥的熱分析曲線356
第六節固體火箭推進劑的熱分析曲線363
第七節火藥相關物的熱分析曲線365
參考文獻368
第十二章無機化合物的熱分析曲線372
第一節稀土溴化物與甘氨酸(Gly)/丙氨酸(Ala)配合物的熱分析曲線372
第二節過渡金屬席夫鹼配合物的熱分析曲線381
第三節其他稀土配合物的熱分析曲線386
參考文獻396
第一節固體催化劑評價397
第二節石油抗氧添加劑的熱(氧化)穩定性407
第三節煤質熱特性評定410
第四節礦物鑒定427
第五節各類化合物鑒定440
參考文獻460
附錄462
一、標定物質的比熱容462
(一)標定物質α?三氧化二鋁的比熱容462
(二)標定物質安息香酸的比熱容462
(三)標定物質銅的比熱容463
(四)標定物質水的比熱容463
(五)標定物質氯化鉀的比熱容463
二、固體元素的熱導率464
三、標定物質的熔點Tm和熔化熱ΔHm465
四、ICTA檢定的溫度校正標定物質465
五、基本物理常數值465
六、熱電偶溫度熱電動勢(毫伏)對照表466
(一)鉑銠10?鉑熱電偶分度表466
(二)鉑銠30?鉑銠6熱電偶分度表470
(三)鎳鉻？鎳硅(鎳鉻？鎳鋁)熱電偶分度表474
(四)銅?康銅熱電偶分度表478
(五)鉑銠13?鉑熱電偶分度表480
(六)鎳鉻？考銅熱電偶分度表484
七、常用熱分析術語對照表486
八、常見礦物及其他無機物的熔點表488
九、常見有機化合物的熔點表502
參考文獻509
熱分析曲線圖索引510
綜合索引524
本冊符號與略號表536
