熱穩定性

熱穩定性 thermal stability

試樣在特定加熱條件下，加熱期間內一定 時間間隔的粘度和其它現象的變化。

在建築學方面指：在周期性熱作用下，圍護結構或房間抵抗溫度波動的能力。

電器的熱穩定性是指電器在指定的電路中，在一定時間內能承受短路電流（或規定的等值電流）的熱作用而不發生熱損壞的能力。

在化學方面，物質的熱穩定性與元素周期表有關，在同周期中，氫化物的熱穩定性從左到右是越來越穩定，在同主族中的氫化物的熱穩定性則是從下到上越來越穩定，也就是非金屬性越強的元素，其氫化物的熱穩定性越穩定。

1．單質的熱穩定性與鍵能的相關規律

一般說來，單質的熱穩定性與構成單質的化學鍵牢固程度正相關；而化學鍵牢固程度又與鍵能正相關。

2．氣態氫化物的熱穩定性：元素的非金屬性越強，形成的氣態氫化物就越穩定。同主族的非金屬元素，從上到下，隨核電荷數的增加，非金屬性漸弱，氣態氫化物的穩定性漸弱；同周期的非金屬元素，從左到右，隨核電荷數的增加，非金屬性漸強，氣態氫化物的穩定性漸強。

3．氫氧化物的熱穩定性：金屬性越強，鹼的熱穩定性越強（鹼性越強，熱穩定性越強）。

4．含氧酸的熱穩定性：絕大多數含氧酸的熱穩定性差，受熱脫水生成對應的酸酐。一般地

①常溫下酸酐是穩定的氣態氧化物，則對應的含氧酸往往極不穩定，常溫下可發生分解；

②常溫下酸酐是穩定的固態氧化物，則對應的含氧酸較穩定，在加熱條件下才能分解。

③某些含氧酸易受熱分解併發生 氧化還原反應，得不到對應的酸酐。

5．含氧酸鹽的熱穩定性：

①酸不穩定，其對應的鹽也不穩定；酸較穩定，其對應的鹽也較穩定，例如硝酸鹽比較穩定

②同一種酸的鹽，熱穩定性 正鹽> 酸式鹽>酸。

③同一酸根的鹽的熱穩定性順序是鹼金屬鹽>過渡金屬鹽>銨鹽。

④同一成酸元素，其高價含氧酸比低價含氧酸穩定，其相應含氧酸鹽的穩定性順序也是如此。

1 儀器

1．1 儀器

差熱分析儀(DTA)或 差示掃描量熱計(DSC)：程序升溫速率在2——30℃/min範圍內，控溫精度為土2℃，溫差或功率差的大小在記錄儀上能達到40%——95%的滿刻度偏離。

1．2 樣品容器

坩堝；鋁坩堝、銅坩堝、鉑坩堝、石墨坩堝等，應不與試樣和參比物起反應。

1．3 氣源

空氣、氮氣等，純度應達到工業用 氣體純度。

1．4 冷卻裝置

冷卻裝置的冷卻溫度應能達到-50℃。

1．5 參比物

在試驗溫度範圍內不發生焓變。典型的參比物有煅燒的氧化鋁、玻璃珠、硅油或空容器等。在乾燥器中儲存。

2 試樣

2．1 取樣

對於液體或漿狀試樣，混勻后取樣即可；對於固體試樣，粉碎後用圓錐四分法取樣。

2．2 試樣量

試樣量由被測試樣的數量、需要稀釋的程度、Y軸量程、焓變大小以及升溫速率等因素來決定，一般為1——5mg，最大用量不超過50mg。如果試樣有突然釋放大量潛能的可能性，應適當減少試樣量。

3 試驗步驟

3．1 儀器溫度校準按附錄A進行，校準溫度精度應在土2℃範圍內。

3．2 將試祥和參比物分別放入各自的樣品容器中，並使之與樣品容器有良好的熱接觸(對於液體試樣，最好加入試樣 重量20%的惰性材料，如氧化鋁等)。將裝有試樣和參比物的樣品容器一起放入儀器的加熱裝置內，並使之與熱感測元件緊密接觸。

3．3 接通氣源，並將氣體 流量控制在10——50mL/min的範圍內(如果在靜止狀態下進行測量，則不需要通氣)。

3．4 根據所用試樣的性質來確定試驗溫度範圍。

3．5 按4．1條的要求調整y軸量程。

3．6 啟動升溫控制器，控制升溫速率在10——30℃/min的範圍內，記錄溫差ΔT(或功率差dH/dt與溫度T的關係 曲線，即DTA曲線(或DSC曲線)(如圖1a、1b)。

3．7 如果以10——30℃/min的升溫速率進行測量而不能將峰分辨開時(如圖2a、2b)，可以採用低於10℃/min的升溫速率。