儀器分析

儀器分析是指採用比較複雜或特殊的儀器設備，通過測量物質的某些物理或物理化學性質的參數及其變化來獲取物質的化學組成、成分含量及化學結構等信息的一類方法。儀器分析與化學分析(chemical analysis)是分析化學(analytical chemistry)的兩種分析方法。

儀器分析的分析對象一般是半微量(0.01-0.1g)、微量(0.1-10mg)、超微量(<0.1mg)組分的分析，靈敏度高；而化學分析一般是半微量(0.01-0.1g)、常量(>0.1g)組分的分析，準確度高。儀器分析大致可以分為：電化學分析法、核磁共振波譜法、原子發射光譜法、氣相色譜法、原子吸收光譜法、高效液相色譜法、紫外-可見光譜法、質譜分析法、紅外光譜法、其他儀器分析法等

儀器分析是各種以使用較複雜的儀器裝置為特色的分析方法的總稱。由於靈敏度高，速度快，選擇性好，易實現自動記錄連續測定等優點，逐步成為化學分析的主流。是研究有關物質分析的理論與技術的一門科學，它與化學分析同屬化學分析的範疇。儀器分析儀器分析的對象是物質的化學組成與結構，依據的是物質的物理、物化性質，利用的是各種比較貴重、精密的儀器進行分析工作。

儀器分析屬於分析化學中的儀器方法，通過測定被分析物的物理性質，如：電導、電位、光的吸收和發射、質荷比及熒光等，來解決無機化學、有機化學和生物化學中的分析問題。

儀器分析是藥學專業一門重要的必修專業基礎課程，包括兩大部分內容，即基於測定被分析物質的化學和物理性質進行定性和定量分析的各種方法；對複雜的混合物質進行定性和定量分析前採用的高效分離技術。

儀器分析包括兩大部分內容，即基於測定被分析物質的化學和物理性質對無機、有機和生物物質進行定性和定量分析的各種方法；對複雜的混合物在進行定性和定量分析前採用的高效分離技術。

儀器分析是以物質的物理和物理化學性質為基礎建立起來的一種分析方法，測定時，常常需要使用比較特殊或複雜的儀器。它是分析化學的發展方向。儀器分析作為現代的分析測試手段，日益廣泛地為許多領域內的科研和生產提供大量的物質組成和結構等方面的信息，因而儀器分析成為高等學校中許多專業的重要課程之一。

經過19世紀的發展，到20世紀20～30年代，分析化學已基本成熟，它不再是各種分析方法的簡單堆砌，已經從經驗上升到了理論認識階段，建立了分析化學的基本理論，如分析化學中的滴定曲線、滴定誤差、指示劑的作用原理、沉澱的生成和溶解等基本理論。

20世紀40年代以後，一方面由於生產和科學技術發展的需要，另一方面由於物理學革命使人們的認識進一步深化，分析化學也發生了革命性的變革，從傳統的化學分析發展為儀器分析。

電化學分析法是利用物質的電化學性質發展起來的一種分析方法。首先興起的是電重量分析法。美國化學家吉布斯把電化學反應應用於分析化學中，用電解法測定銅，後來這種方法被廣泛應用於生產中。電重量分析法存在著耗時長、易氧化等缺點，化學家在研究中把物質的電化學性質與容量分析法結合起來，發展了一種新方法，這就是電容量分析法。電容量分析法中發展較早的是電位滴定法，其後，極譜分析法和庫侖分析法也相繼發展起來。

色譜分析法是基於色譜現象而發展起來的一種分析方法。1906年，俄國植物學家茨維特認識到所謂色譜現象和分離方法有密切聯繫，而且對分離有重大意義。他用這種方法分離了植物色素，並系統地研究了上百種吸附劑，奠定了色譜分析法的基礎。20世紀30年代，具有離子交換性能的合成樹脂問世，解決了一系列疑難問題，提高了色譜分離技術。由於單純的分離意義不大，20世紀50年代，人們開始將分離方法和各種檢測系統聯接起來，分離分析同時進行，於是人們設計和製造了大型色譜分析儀。除了上述的方法以外，現代儀器分析法還有磁共振法、射線分析法、電子能譜法、質譜法等等。

分析化學中的分析是分離和測定的結合，分離和測定是構成分析方法的兩個既相獨立又相聯繫的基本環節。分離是使物質純化的一種手段，而純化的背後是物質的不純，是物質具有混合性。我們知道，化學家所說的物質，指的是物質本身，是某種單質或化合物。這裡所說的物質本身，意思是以純粹的形式存在的物質，沒有其他物質混合於其中的物質，也就是人們通常所說的純物質。可是，無論是天然存在的還是人工製造的物質，都不是絕對純的，絕對純是達不到的，絕對純只能在理論中或思想上存在。因此，在化學分析中，首先遇到的矛盾就是純與不純的矛盾。

分離是純化物質的一種手段。分離一般有兩條基本途徑：一條是將所要分析的物質從混合物中提取出來，另一條則是將雜質提取出來。這兩條途徑是同一原理的兩種不同的實現方式，它們互為正反，互為表裡。在分析化學發展的歷史中，產生了許多分離方法。在古代，在釀造業中應用了蒸餾、結晶等分離手段；在近代，產生了各種各樣的分離方法，如沉澱分離、溶劑萃取分離、離子交換分離、電解分離等。分離是有限度的。有些混合物由於性質非常相似，分離非常困難，如果不分離，共存的組分又互相干擾。在化學分析中，常常從分離操作中演變出其他方法，如掩蔽方法。

在儀器分析的發展史上，試樣和試劑有不同的發展形式和內容。在早期，需要分析的是自然物，如礦石和植物，這些就是試樣，而與其發生作用，從而進行鑒別的主要是火。後來，被分析的是溶液，與之發生變化的也是溶液，這時，試樣和試劑都是溶液。人們最早使用的試劑是一種叫五倍子的植物浸液，被用於測定礦泉水中的鐵。隨著實踐和認識的發展，大量植物浸液應用於化學分析之中，形成了天然植物試劑系列。在應用天然試劑的過程中，人們也在研究如何製備化學試劑。世界上第一個人工製備的分析化學試劑是黃血鹽溶液，由此開創了化學試劑的新領域，拓寬了分析化學的研究範圍。

在儀器分析的發展中，理論和方法的相互作用，需要中介和橋樑，這就是技術。理論要起指導作用，要轉化為方法，需要特定的儀器、設備和試劑。而製作和使用儀器或工具，正是通常所說的技術的特點。例如，光譜學原理早在牛頓時期就已初步形成，到18世紀已經發展成熟，利用光譜線特徵進行物質的鑒定的思想也已有人提出，但是，直到19世紀中期，才實現了光譜分析。其原因在於，到這個時候，才應用光譜學原理製作出了可用於分析的光譜儀。技術是實現和實施方法的保證，儀器分析方法尤其如此。

1、靈敏度高：大多數儀器分析法適用於微量、痕量分析。例如，原子吸收分光光度法測定某些元素的絕對靈敏度可達10-14g。電子光譜甚至可達10-18g，相對靈敏度可在ⷧ－1，ngⷧ－1乃至更小。

2、取樣量少：化學分析法需用10－1～10－4g；儀器分析試樣常在10－2～10-8g。

3、在低濃度下的分析準確度較高：含量在10-5％～10-9％範圍內的雜質測定，相對誤差低達1％～10％。

4、快速：例如，發射光譜分析法在1min內可同時測定水中48個元素，靈敏度可達ngⷧ－1級。

5、可進行無損分析：有時可在不破壞試樣的情況下進行測定，適於考古、文物等特殊領域的分析。有的方法還能進行表面或微區（直徑為級）分析，或試樣可回收。

6、能進行多信息或特殊功能的分析：有時可同時作定性、定量分析，有時可同時測定材料的組分比和原子的價態。放射性分析法還可作痕量雜質分析。

7、專一性強：例如，用單晶X衍射儀可專測晶體結構；用離子選擇性電極可測指定離子的濃度等。

8、便於遙測、遙控、自動化：可即時、在線分析控制生產過程、環境自動監測與控制。

9、操作較簡便：省去了繁多化學操作過程。隨自動化、程序化程度的提

高操作將更趨於簡化。

10、儀器設備較複雜，價格較昂貴。

多學科、多技術的交叉與綜合，是分析科學。如：儀器分析的對象、依據、原理等。

研究對象是物質的化學組成與結構；

研究依據是物質的物理性質、物理化學性質；

研究利用的是物理學、化學、數學等的原理與方法；

研究運用的手段是分析儀器技術(硬體)與分析測試技術(軟體)。

發射光譜法：依據物質被激發發光而形成的光譜來分析其化學成分。使用不同的激發源而有不同名稱的光譜法。如用高頻電感耦合等離子體(ICP)作激發源，稱高頻電感耦合等離子體發射光譜法；如用激光作光源，稱激光探針顯微分析。

原子吸收光譜法：基於待測元素的特徵光譜，被蒸氣中待測元素的氣態原子所吸收，從而測量譜線強度減弱程度（吸收度）求出樣品中待測元素含量。應用較廣的有火焰原子吸收法和非火焰原子吸收法，後者的靈敏度較前者高4～5個數量級。

原子熒光分光光度法：通過測量待測元素的原子蒸氣在輻射能激發下所產生的熒光發射強度來測定待測元素。

紅外吸收光譜法：主要用於鑒定有機化合物的組成，確定化學基因及定量分析，近年來已用於無機化合物。

紫外可見分光光度法：適用於低含量組分測定，還可以進行多組分混合物的分析。利用催化反應可大大提高該法的靈敏度。

熒光分光光度法：對某些元素具有較高的靈敏度和選擇性。

紅外傅里葉變換光譜法：光信號以干涉圖形式輸入計算機進行傅里葉變換的數學處理，具有信噪比大、靈敏度高等特點。

核磁共振波譜法：利用有機分子的質子共振鑒定有機化合物和多組分混合物的組分以及無機成分的分子結構分析。

電子自旋共振法：以磁場對離子、分子或原子所含未成對電子的作用所引起的磁能級分裂為基礎的分析方法。

曼光譜法：可測定分子結構，使用可調激光器的曼光譜儀用於微量分析，也可用於無機物和單晶的結構分析。

射線熒光光譜法：具有譜線簡單，基體影響小，選擇性高，測定範圍寬等優點。可對原子序數大於9的所有元素作無損分析。電子探針微區分析可分析原子序數大於4的所有元素，應用於微粒礦物岩石分析，金屬材料中元素的分佈，各種物相中元素的分配。

電子能譜法：是測定電子結合能的一種方法，它是研究表面化學的有力工具，並可用於除H和He以外任何元素的定性分析。

俄歇電子能譜法：應用於分析無機及有機試樣的組成，價態及結構，一般為無損分析。放射化學分析，有中子活化法、光子活化法、帶電粒子活化分析法等。

穆斯堡爾譜法：所探測的對象是單個的原子核，可用於研究材料中的雜質原子和空位對材料性能的影響。質譜分析，具有高鑒別及檢測能力，可以分析所有元素。火花源質譜適於測定痕量元素。離子探針微區分析，微區直徑約1～5□m，深度約幾十埃，可進行掃描分析，幾乎可分析所有的元素。

極譜法：是利用陰極（或陽極）極化變化過程作為依據的一種方法。其特點是靈敏度高、試液用量少，可測定濃度極小的物質。

離子選擇性電極法：是一種使用電位法來測量溶液中某一離子活度的指示電極，能快速、連續、無損地對溶液中的某些離子活度進行選擇性的檢測。

庫侖分析法，其中有控制電位庫侖分析法和恆電流庫侖滴定法。

色譜法：是一種分離分析法，利用混合物中各組分在不同的兩相中溶解、解析、吸附、脫附或其他親和作用性能的差異，而互相分離。按流動相的物態，可分為氣相色譜法和液相色譜法，按固定相使用形式，可分為柱色譜法、紙色譜法和薄層色譜法。

儀器分析自20世紀30年代後期問世以來，不斷豐富分析化學的內涵並使分析化學發生了一系列根本性的變化。隨著科技的發展和社會的進步，分析化學將面臨更深刻、更廣泛和更激烈的變革。現代分析儀器的更新換代和儀器分析新方法、新技術的不斷創新與應用，是這些變革的重要內容。因此，儀器分析在高等院校分析化學課程中所處的地位日趨重要。許多地方高校為了使自己培養的人才能從容迎接和面對新世紀科學技術的挑戰，已將儀器分析列為化學等專業學生必修的專業基礎課。編寫適應地方高校有關專業使用的儀器分析教材是教材改革的重要內容之一。

2001年，全國新世紀地方高等院校專業系列教材編委會聘請許金生教授主編這本《儀器分析》，並同意由全國7所院校中9名長期從事儀器分析教學和科研的教師參加編寫。

旨在以教材改革的形式實施教育部頒發的《基礎教育課程改革（試行）》方案，並著眼於地方高等院校的層次特色和分類屬性，提供一部內容新穎，適應地方高校本科人才培養要求，便於教學的儀器分析教材。

對基本理論的闡述盡量做到深入淺出，言簡意明；在內容的安排上避免繁複的數學推導，側重分析方法的理論依據和實際應用；在描述手法上，採用圖文並茂的方式，介紹儀器的基本結構、性能、使用方法及注意事項，並適當簡介儀器分析的動態和進展。

儀器分析就是利用能直接或間接地表徵物質的各種特性（如物理的、化學的、生理性質等）的實驗現象，通過探頭或感測器、放大器、分析轉化器等轉變成人可直接感受的已認識的關於物質成分、含量、分佈或結構等信息的分析方法。也就是說，儀器分析是利用各種學科的基本原理，採用電學、光學、精密儀器製造、真空、計算機等先進技術探知物質化學特性的分析方法。因此儀器分析是體現學科交叉、科學與技術高度結合的一個綜合性極強的科技分支。儀器分析的發展極為迅速，應用前景極為廣闊。

儀器分析室儀器分析是根據被測組分的某些物理的或物理化學的特性，如光學的、電學的性質，進行分析檢測的方法，因此，它實際上已經超出了化學分析的範圍和局限，成為生產和科學各個領域的工具。分析化學中的分析是分離和測定的結合，分離和測定是構成分析方法的兩個既相獨立又相聯繫的基本環節。分離是使物質純化的一種手段，而純化的背後是物質的不純，是物質具有混合性。我們知道，化學家所說的物質，指的是物質本身，是某種單質或化合物。這裡所說的物質本身，意思是以純粹的形式存在的物質，沒有其他物質混合於其中的物質，也就是人們通常所說的純物質。可是，無論是天然存在的還是人工製造的物質，都不是絕對純的，絕對純是達不到的，絕對純只能在理論中或思想上存在。因此，在化學分析中，首先遇到的矛盾就是純與不純的矛盾。

分離是純化物質的一種手段。分離一般有兩條基本途徑：一條是將所要分析的物質從混合物中提取出來，另一條則是將雜質提取出來。這兩條途徑是同一原理的兩種不同的實現方式，它們互為正反，互為表裡。在分析化學發展的歷史中，產生了許多分離方法。在古代，在釀造業中應用了蒸餾、結晶等分離手段；在近代，產生了各種各樣的分離方法，如沉澱分離、溶劑萃取分離、離子交換分離、電解分離等。分離是有限度的。有些混合物由於性質非常相似，分離非常困難，如果不分離，共存的組分又互相干擾。在化學分析中，常常從分離操作中演變出其他方法，如掩蔽方法。在儀器分析的發展史上，試樣和試劑有不同的發展形式和內容。在早期，需要分析的是自然物，如礦石和植物，這些就是試樣，而與其發生作用，從而進行鑒別的主要是火。後來，被分析的是溶液，與之發生變化的也是溶液，這時，試樣和試劑都是溶液。人們最早使用的試劑是一種叫五倍子的植物浸液，被用於測定礦泉水中的鐵。隨著實踐和認識的發展，大量植物浸液應用於化學分析之中，形成了天然植物試劑系列。在應用天然試劑的過程中，人們也在研究如何製備化學試劑。世界上第一個人工製備的分析化學試劑是黃血鹽溶液，由此開創了化學試劑的新領域，拓寬了分析化學的研究範圍。

隨著生產、生活和科學的發展，作為被分析的試樣，其外延擴大了，從單一的自然物發展為自然物和人工產物。試樣的內涵深化了，要求分析的內容不再局限於物質的定性組成，還要求分析各組分的含量。與此同時，試劑的種類越來越多，應用範圍也越來越廣。一種試樣可以用多種試劑進行分析，一種試劑也可用於分析多種試樣，同時還產生了類似於系統分析中組試劑的一般性試劑。在當代，被分析的試樣既有各類混合物，也有一些純凈的化合物，既要求進行元素分析，還要求進行結構分析、生物大分子的測定等等。試劑也有很大發展，應用於分析化學的試劑，有各種物理化學試劑、有機試劑和生化試劑，還研究和製備了一系列相對於某種分析方法的專用試劑、特效試劑和特殊試劑。

儀器分析設備在分析過程中，又產生了一種關係，這就是靈敏度和準確度的關係。靈敏度是被測組分濃度或含量改變一個單位所引起的測量信號的變化。若考慮分析時存在雜訊等因素，靈敏度實際上就是被測組分的最低檢出限。準確度是測量值的可靠程度，實質上是測量值與真值的接近程度，一般用誤差來表示。在分析中，既要求分析方法具有一定的靈敏度，又要求具有一定的準確度。就具體的分析方法來說，靈敏和準確常常發生矛盾。有的分析方法有較高的準確度，卻不夠靈敏；有的分析方法靈敏度較高，但卻不夠準確。前者如重量分析法，後者如比色分析法。現代科學技術的發展，要求高準確度和高靈敏度，現代儀器分析正是適應這種要求而發展起來的。在分析化學發展的初期，人們只是在實踐中掌握了一些簡單的分析、檢驗方法，當時既沒有化學理論，也沒有分析方法的理論。隨著分析、檢驗實踐的進步和發展，各種分析和檢驗方法被應用於生產、生活和科學研究之中，並對這些方法進行了概括和總結，形成了分析化學理論，分析化學才真正成為一門科學。在儀器分析的發展中，理論和方法的相互作用，需要中介和橋樑，這就是技術。理論要起指導作用，要轉化為方法，需要特定的儀器、設備和試劑。而製作和使用儀器或工具，正是通常所說的技術的特點。例如，光譜學原理早在牛頓時期就已初步形成，到18世紀已經發展成熟，利用光譜線特徵進行物質的鑒定的思想也已有人提出，但是，直到19世紀中期，才實現了光譜分析。其原因在於，到這個時候，才應用光譜學原理製作出了可用於分析的光譜儀。技術是實現和實施方法的保證，儀器分析方法尤其如此。

現代儀器分析應用了現代分析化學的各項新理論、新方法、新技術，把光譜學、量子學、富里葉變換、微積分、模糊數學、生物學、電子學、電化學、激光、計算機及軟體成功地運用到現代分析的儀器上，研發了原子光譜（原子吸收光譜、原子發射光譜、原子熒光光譜）、分子光譜（UV、IR、MS、NMR、Flu）、色譜（GC、LC）、分光光度法、激光光譜法、拉曼光譜、流動注射分析法、極譜法、離子選擇性電板、火焰光度分析等現代分析儀器，計算機的應用則極大地提高了儀器分析能力，因此現代分析儀器靈敏度高，選擇性好、檢出限低、準確性好，在數據處理和顯示分析結果，實現了分析儀器的自動化和樣品的連續測定。

現代科學技術的發展、生產的需要和人民生活水平的提高對分析化學提出了新的要求，為了適應科學發展，儀器分析隨之也將出現一下發展趨勢：1.方法創新 進一步提高儀器分析方法的靈敏度、選擇性和準確的。各種選擇性檢測技術和多組分同時分析技術等是當前儀器分析研究的重要課題。2.分析儀器智能化 微機在一起分析法中不僅只運算分析結果，而且可以儲存分析方法和標準數據，控制儀器的全部操作，實現分析操作自動化和智能化。3.新型動態分析檢測和非破壞性檢測 離線的分析檢測不能瞬時、直接、準確地反映生產實際和生命環境的情景實況，布恩那個及時控制生產、生態和生物過程。運用先進的技術和分析原理，研究並建立有效而使用的實時、在線和高靈敏度、高選擇性的新型動態分析檢測和非破壞性檢測，將是21世紀儀器分析發展的主流。生物感測器和酶感測器、免疫感測器、DNA感測器、細胞感測器等不斷湧現；納米感測器的出現也為活體分析帶來了機遇。4.多種方法的聯合使用 儀器分析多種方法的聯合使用可以使每種方法的優點得以發揮，每種方法的缺點得以補救。聯用分析技術已成為當前儀器分析的重要發展方向。5.擴展時空多維信息 隨著環境科學、宇宙科學、能源科學、生命科學、臨床化學、生物醫學等學科的興起，現代儀器分析的發展已不局限於將待測組分分離出來進行表徵和測量，而且成為一門為物質提供儘可能多的化學信息的科學。隨著人們對客觀物質認識的深入，某些過去所不甚熟悉的領域（如多維、不穩定和邊界條件等）也逐漸提到日程上來。採用現代核磁共振光譜、質譜、紅外光譜等分析方法，可提供有機物分子的精細結構、空間排列構成及瞬態變化等信息，為人們對化學反應歷程及生命的認識提供了重要基礎。總之，儀器分析正在向快速、準確、靈敏及適應特殊分析的方向迅速發展。