X熒光分析儀

X熒光分析儀

X射線熒光就是被分析樣品在X射線照射下發出的X射線,它包含了被分析樣品化學組成的信息,通過對上述X射線熒光的分析確定被測樣品中各組份含量的儀器就是X射線熒光分析儀。

介紹


不同元素髮出的特徵X射線能量和波長各不相同,因此通過對X射線的能量或者波長的測量即可知道它是何種元素髮出的,進行元素的定性分析。同時樣品受激發后發射某一元素的特徵X射線強度跟這元素在樣品中的含量有關,因此測出它的強度就能進行元素的定量分析。
因此,X射線熒光光譜儀有兩種基本類型:波長色散型(WDEXRF)和能量色散型(EDXRF)。
為了滿足現代企業管理和生產要求,必須對生產過程中的原材料的化學成分進行及時、準確的分析和控制,傳統的化學分析方法已經不能完全滿足生產過程的需要。目前眾多新型冶鍊企業為了達到良好的質量控制指標,大都配備了相應的分析儀。由於化學分析方法分析速度的限制,實際上,採用化學分析方法對於生產過程來說只有事後監測的意義,而沒有控制意義,往往是當我們發現某個控制環節有問題時,已經造成了嚴重的後果,給工廠帶來了很大的損失。

原理及特點


工作原理

熒光,顧名思義就是在光的照射下發出的光。
原子物理學的知識我們知道,對每一種化學元素的原子來說,都有其特定的能級結構,其核外電子都以各自特有的能量在各自的固定軌道上運行,內層電子在足夠能量的X射線照射下脫離原子核的束縛,成為自由電子,我們說原子被激發了,處於激發態,這時,其他的外層電子便會填補這一空位,也就是所謂躍遷,同時以發出X射線的形式放出能量。由於每一種元素的原子能級結構都是特定的,它被激發后躍遷時放出的X射線的能量也是特定的,稱之為特徵X射線。通過測定特徵X射線的能量,便可以確定相應元素的存在,而特徵X射線的強弱(或者說X射線光子的多少)則代表該元素的含量。
量子力學知識告訴我們,X 射線具有波粒二象性,既可以看作粒子,也可以看作電磁波。看作粒子時的能量和看作電磁波時的波長有著一一對應關係。這就是著名的普朗克公式:E=hc/λ。顯然,無論是測定能量,還是波長,都可以實現對相應元素的分析,其效果是完全一樣的

儀器特點

原裝進口電製冷探測器,可以快速分析從11Na到92U之間的全部元素,精度高、測量時間短,它可以廣泛用於有色礦山、鋼鐵、水泥、耐火材料、不鏽鋼、合金等領域
特點:
1. 同時分析元素周期表中由鈉(Na)到鈾(U)之間的全部元素;
2.可檢測固體﹑液體﹑粉末,不需要複雜的制樣過程;
3.分析測量動態範圍寬,
SiO2 ≤0.04% AL2O3 ≤0.04%
Fe2O3 ≤0.04% CaO ≤0.04%
MgO ≤0.04% SO3 ≤0.04%
K2O ≤0.04% Na2O ≤0.04%
TiO2 ≤0.01% Cl- ≤0.001%
|KH| ≤0.01 |SM| ≤0.1 |AM| ≤0.1
4.採用原裝進口國際最先進的探測器,它具有高解析度、高計數率的特點,使測量時間短,1分鐘內可以得到滿意的結果;
5.採用原裝進口信號處理線路,處理速度快,精度高,穩定可靠;
6.X光管採用高壓激發,激發與測試條件採用計算機軟體數碼控制與顯示;
7.探測器無需液氮保護,可以方便地應用到各個地方各個領域;
8.先進的真空自動控制及數字真空檢測顯示,自動化程度高;
9.具有樣品自旋功能,降低樣品表面不光潔及條紋的影響,可以應用於各類金屬分析行業;
10.儀器裝備有彩色液晶顯示屏,可以實時監示儀器運行過程中的各個參數;
11.先進的儀器漂移自動修正,確保儀器長期穩定;
12.精確度高,穩定性好,故障率低;
13.採用多層屏蔽保護,輻射安全性可靠;
14. WINDOWS XP中文應用軟體,獨特先進的分析方法,完備強大的功能,操作簡單,使用方便,分析結果存入標準ACCESS資料庫,便於與配料系統聯網。

儀器結構

1.多功能置樣裝置
A.樣品種類:固體﹑液體﹑粉末﹑鍍層。
B.樣品托盤:可自動旋轉的測量裝置。
C.樣品室的環境:可選擇空氣﹑真空﹑氦氣。由軟體自動控制,無需人工操作。
2. 激發系統
激發系統採用獨特的倒置直角光學結構設計。以50KV的低功率X射線發生器作為激發源,從X射線管產生的初級X射線通過濾光片后直接激發樣品,通過選擇激發條件更能獲得最佳的分析結果。由高電壓發生器,X射線發生器及數碼控制顯示系統等電子線路部分構成。
A.高電壓發生器:電壓與電流採用軟體自動數碼控制及顯示。
X射線穩定度:0.2%/8小時。
電壓範圍:0V至50kV連續可調。
電流範圍:0mA至1mA連續可調。
B. X射線發生器:採用韌致輻射型﹑低功率﹑自然冷卻﹑高壽命的X光管,並根據實際應用需要選擇靶材。對輕元素NaMg、Al、Si、S等具有高激發效率。
3.X射線探測系統
國際領先的X射線探測系統,電製冷高解析度高計數率探測器:薄窗對Fe 5.9keV的X射線計數率為 1000CPS時的解析度為140eV。對輕元素Na、Mg、Al、Si、S等具有高靈敏度與解析度。
4. 高級原裝能譜儀電子學系統
原裝進口的放大器等信號處理器:適應高解析度﹑高計數率,具有國際先進水平;自動調整放大倍數,2048道地址;
5.微機分析系統
A.高級名牌商用機;
B.19寸高解析度彩色液晶顯示器;
C. HP激光印表機。
6.軟體
A.操作:WINDOS XP操作系統軟體,,使用方便。
B.功能:能譜顯示,分析元素設置,能量刻度,X光管高壓、電流自動控制,樣品盤自動旋轉控制,自動真空控制,與其它計算機通訊,標準資料庫結果存放;
C.分析方法:線性擬合,二次曲線,強度校正,含量校正,基本參數方法。
D.儀器的漂移自動修正:保證儀器的分析結果長期穩定。
7. 電源
220V 50HZ 交流電
8. 儀器的安全性:本儀器的放射性安全指標完全符合國家標準,在儀器外殼5cm處的劑量小於5μSv/h。
9. 本儀器對水泥生料含量的重複測量精度
S(Al)<0.04 S(Ca)<0.06
S(Si)<0.05 S(Fe)<0.03

應用領域

鋼鐵行業:生鐵、爐渣、礦石、燒結礦、球團礦、鐵精粉、鐵礦石等。
水泥行業:生料、熟料、水泥、原材料等。
耐火材料:主要包括高硅質的粘土類、高鋁質的礬土類、高鎂質的鎂砂類、高鉻質類、各類剛玉等耐火材料。
有色行業:鋁廠各類樣品、鉛鋅礦、銅礦、錫礦、銀礦鉬礦等。
電氣電子產品行業:針對ROHS六種有害物質檢測,主要包括:白家電,如電冰箱、洗衣機、微波爐、空調、吸塵器、熱水器等;黑家電,如音頻、視頻產品、DVD、CD、電視接收機、IT產品、數碼產品、通信產品等;電動工具,電動電子玩具、醫療電氣設備等。
食品行業:食品中重金屬濃度分析。
考古學:古物年代鑒定。
藝術品修復:顏料中金屬成分分析。

發展歷程


歷程介紹

自1895 年德國物理學家倫琴(Renten W C)發現了 X 射線。1896年法國物理學家喬治(G eorgs S)發現了X 射線熒光,1948年弗利德曼(Friedm an H )和伯克斯(]3irks L S)首先研製了第一台商品性的波長色散 X 射線熒光光譜儀以來,X 射線熒光光譜分析技術發展迅速。尤其是 2O 世紀 9O 年代以來。隨著電子技術和計算機的飛速發展,x 射線熒光光譜儀和X 射線熒光分析技術及其計算機軟體的不斷開發,X 射線熒光光譜儀現已由單一的波長色散 X 射線熒光光譜儀發展成擁有波長色散、能量色散、電子探針、全反射、同步輻射和質子 X 射線光譜儀等一大家族。

國產化之路

我國X射線熒光光譜分析技術的建立始於20世紀50年代末和60年代初,80、90年代,我國學者為滿足生產和科研工作的需要,引進了眾多的一流X射線熒光光譜儀,制定了大量行之有效的試樣分析方法,國內外學術交流不斷增多,有利地推動了我國X熒光光譜分析的發展。
儀器國產化,也是各方關注的問題,早在1959年中科院地質研究所曾試製成功第一代單光路的平面晶體X射線熒光光譜儀。從1971年起,上海電子光學研究所等單位先後研製了兩種類型多道X射線熒光光譜儀。一是DXY1~DXY3等三種型號的全真空多光路X射線熒光分析儀,另一種是多光路全聚焦式X射線熒光分析儀。
在能量色散X射線熒光光譜儀方面,中國科學院上海原子核研究所研製生產了探測器和高壓電源包括ADC等核電子器件,丹東生產了多種陽極材料(Cu、Ag、Rh、Cr等)小功率X射線管,中國院子能研究院生產了多种放射性核素源。這些產品為我國能量色散X射線熒光光譜儀的奠定了物質化基礎。發展到90年代,我國已經多家製造能量色散的X射線熒光光譜儀的廠商,但是儀器在整體性能方面與國外產品相比,仍有較大差距,主要原因是當時的像探測器這類關鍵部件水平依然停留在較低水平。
進入21世紀后,無論是波長色散 X 射線熒光光譜儀還是能量色散 X 射線熒光光譜儀都取得了非常大的進步,譜儀測量技術的進展主要體現在以下幾個方面。
1、數據處理系統智能化
1)軟體智能化:窗式軟體的使用,將儀器的工作狀態實時地顯示得一清二楚。在顯示器上可直接顯示 X 射線管管流和管壓、現用晶體名稱和何種准直器、樣品分析室的壓力和真空度等測量條件和參數。
2)彙編分析程序智能化:現代的分析軟體包能自動進行彙編分析程序,操作者只要從儀器顯示的元素周期中輸入所要分析的元素,分析程序就會自動設定分析元素所需的最佳的測量條件和參數(如 X 射線管管流和管壓、使用晶體和准直器等)。當然,操作者認為有必要,也可修改彙編參數。
3)基體效應校正的智能化:基體效應又叫吸收一增強效應,它一直是 X 射線熒光分析工作者一個非常頭痛的問題。現代智能化的分析軟體包已包括了多種數學校正模式,可進行多種情況的基體效應校正,應用這些數學校正模式,可獲得準確的分析結果。
4)無標定量分析:無標定量分析即半定量分析。近年來,隨著計算機技術的廣泛應用和 X射線熒光分析技術的不斷完善,以及對樣品形狀、大小、不同元素的相互作用等諸多物理參數(如質量吸收係數、光譜分佈、激發因子等)的積累和多種數學校正模式的綜合利用,進行樣品分析時,並不要求測試每個樣品時必須配置相應的標樣,只要在進行儀器刻度時使用一套標樣,即可對各種樣品進行半定量分析,而且測試結果的準確度也是比較高的。測量未知樣品時,只要進行 lOmin 左右測量就能得出約 7O 種元素的半定量分析值。一般來說,對於重元素基體中含量為(5~20)×i0 以上,輕元素基體中含量為(5~10)×10 以上的大部分元素,半定量的分析結果是較為可靠的。
2、電子元件的大規模集成化和功能化在現代 X 射線熒光光譜儀的分析數據處理系統中,早已由大規模集成化元件取代了單一功能的分列電子元件,並出現一個元件就包含了一個較為複雜電路的功能化元件。使整個電路系統變得非常簡單清晰。
3、功能部件的小型化和一體化隨著電子元件的集成化和功能化,現代 X射線光光譜儀的各部件也不斷小型化,向機體一體化發展。譜儀系統由複雜、笨重向小型、輕便過度,手持智能光譜儀技術逐漸成熟。在國家科技部的支持下,由天瑞儀器承擔的2009年省科技成果轉化專項資金:“手持智能化能量色散X射線熒光光譜儀開發及產業化”項目已經順利完成。項目期間,天瑞延伸開發了系列產品,手持智能光譜儀實現了規模化生產。
4、譜儀的多功能化
隨著科研工作的不斷深入,測量中不僅要準確知道樣品中元素的含量,而且還想了解各元素在亞微區的分佈情況及元素的存在狀態。因此,就產生出了 x 射線熒光與 X 射線衍射聯用、帶微區掃描分析的 x 射線熒光光譜儀,將被測物件中各元素含量分佈以三維圖像顯示出來。
5、樣品更換 自動化
現代 X 射線熒光譜儀,無論是波長色散 X射線熒光光譜儀還是能量色散 X 射線熒光光譜儀均配置了樣品自動更換器。它採用條形碼 自動識別技術,用磁抓或真空吸盤裝置,自動更換樣品,完成全部設定樣品的測量。在一次分析中,最多可完成近百個樣品的自動更換和測量。
6、譜儀的調試和維修遠程化過去,譜儀運行一定時間后的調試和儀器故障的診斷、維修長期困擾著用戶。現在對於譜儀的眾多參數的調節可全由計算機控制,儀器故障的診斷大多由計算機來完成,而且可通過通信網路直接與儀器製造公司的維修部門聯繫,由維修工程師進行儀器故障的遠程診斷和直接的遠程操作與調試。其調試過程與現場操作幾乎相同。