儀器分析實驗

儀器分析實驗

本書是為適應儀器分析實驗教學改革和學科內容快速發展的需要而編寫的。

本書內容包括樣品前處理、紫外可見吸收光譜法、紅外吸收光譜法、熒光分光光度法、原子發射光譜法、原子吸收光譜法、電位分析法、極譜分析法、氣相色譜法、液相色譜法、核磁共振波譜法和質譜法以及綜合與設計性實驗等內容，每個方法都選有一個國家標準或國際標準實驗，以培養學生理論聯繫實際的工作習慣和科學、嚴謹的工作態度。書中涉及的儀器大多為實際工作中廣泛應用的儀器，同時也對具有較大應用潛力的大型儀器進行了介紹。

第1章樣品前處理1

11樣品前處理的最新技術及特點1

111樣品前處理技術簡介3

112固相微萃取技術3

113微波消解技術6

12樣品前處理方法的選擇標準9

13不同特性樣品前處理技術的應用9

131揮發性、半揮發性化合物9

132極性化合物和熱不穩定化合物10

133元素總量10

134持久性有機污染物和有機金屬形態分析10

135半揮發和難揮發的固體和半固體樣品10

參考文獻11

第2章紫外可見吸收光譜法12

21方法原理12

211有機化合物的紫外可見吸收光譜12

212無機化合物的紫外可見吸收光譜13

213朗伯比耳吸收定律13

22儀器組成與結構14

23樣品製備14

24實驗15

實驗1紫外吸收光譜法鑒定苯甲酸、苯胺、苯酚及苯酚含量的測定15

實驗2甲基橙離解常數的測定17

實驗3胡椒鹼的提取和含量的測定——分光光度法(GB/T 17528—1998)19

實驗4紫外分光光度法測定水中硝酸鹽氮20

參考文獻23

第3章紅外吸收光譜法24

31方法原理24

311分子的振動與紅外吸收的產生24

312紅外光譜法的定性分析26

313紅外光譜法的定量分析27

314紅外光譜的譜圖解析27

315紅外光譜法的特點29

32儀器組成與結構29

33樣品製備31

331紅外光譜法對試樣的要求31

332制樣方法31

34實驗32

實驗1紅外光譜鑒定鄰苯二甲酸氫鉀和正丁醇32

實驗2未知化合物的結構鑒定34

實驗3傅里葉紅外光譜法測定丙二醇含量36

實驗4紅外漫反射測定複合維生素B片劑中維生素B2的含量37

實驗5紅外光譜法測定車用汽油中的苯含量（美國材料與試驗協會標準ASTM D 4053—98）39

參考文獻45

第4章分子熒光光譜法47

41基本原理47

411熒光的產生47

412熒光激發光譜和熒光發射光譜47

413熒光的影響因素48

414熒光強度與溶液濃度的關係48

42儀器組成與結構48

43實驗49

實驗1分子熒光法定量測定維生素B2的含量49

實驗2熒光分析法鑒定和測量鄰羥基苯甲酸和間羥基苯甲酸52

實驗3奎寧的熒光特性探究及其含量的測定54

實驗4蔬菜、水果及其製品中總抗壞血酸的測定方法（GB/T 12392—90）56

參考文獻58

第5章原子發射光譜法59

51方法原理59

511原子光譜的產生59

512發射光譜分析的過程60

513原子發射光譜的定性分析60

514原子光譜定量分析61

515原子發射光譜法的優缺點62

516原子發射光譜與原子吸收光譜的比較62

52ICPAES的組成和結構63

521光源63

522進樣系統65

523分光系統67

524檢測系統67

53樣品製備68

531ICP樣品製備通則（國家標準）68

532製備ICP樣品對實驗器皿和試劑的要求70

54實驗70

實驗1發射光譜定性分析和定量分析70

實驗2ICPAES測定人發中微量銅、鉛、鋅73

實驗3ICPAES測定大氣顆粒物中的金屬元素74

實驗4ICPAES測定蜂蜜中鉀、磷、鐵、鈣、鋅、鋁、鈉、鎂等元素的含量

(GB/T 1893211—2002)76

參考文獻80

第6章原子吸收光譜法81

61方法原理81

62儀器組成與結構81

621光源81

622原子化系統82

623單色器84

624檢測系統84

63樣品製備及實驗條件選擇84

631樣品製備84

632實驗條件的選擇85

64實驗86

實驗1原子吸收分光光度法測定黃酒中的銅和隔的含量——標準加入法86

實驗2豆乳粉中鐵、銅、鈣的測定89

實驗3自來水中鈣和鎂的測定91

實驗4原子吸收分光光度法測定毛髮中的鋅93

實驗5石墨爐原子吸收法測定土壤中鉛、鎘（GB/T 17141—1997）94

參考文獻100

第7章電位分析法101

71方法原理101

711直接電位法101

712電位滴定法101

72儀器組成與結構102

721pH/mV計102

722參比電極102

723指示電極103

73實驗104

實驗1離子選擇電極法測定天然水中的F-104

實驗2離子選擇性電極的電位選擇性係數測定106

實驗3用重鉻酸鉀電位滴定硫酸亞鐵溶液108

實驗4銀電極電位滴定法測定維生素B1丸中維生素B1含量110

實驗5電位滴定法測定水樣中陰離子洗滌劑的含量（GB 13199—91）111

參考文獻114

第8章極譜分析法115

81極譜分析法的發展與特點115

82經典極譜法的基本裝置及原理115

821基本裝置115

822基本原理116

83單掃描示波極譜法的基本原理及特點120

831基本原理120

832定量分析原理120

833單掃描示波極譜法的特點121

84脈衝極譜法的基本原理及特點121

841基本原理121

842脈衝極譜法的特點和應用123

85循環伏安法的基本原理及應用123

851基本原理124

852循環伏安法的應用124

86溶出伏安法的基本原理及特點126

861溶出伏安法的基本原理126

862陽極溶出伏安法127

863陰極溶出伏安法127

87實驗127

實驗1示波極譜法測定食品中亞硝酸鹽（GB/T 500933—2003）127

實驗2示波極譜法測定工業廢水中鎘、銅、鉛、鋅、鎳含量129

實驗3微分脈衝極譜法測定果汁中維生素C的含量132

實驗4線性掃描伏安法與循環伏安法實驗135

實驗5陽極溶出伏安法測定飲用水和木材樣品中重金屬濃度138

參考文獻147

第9章氣相色譜法148

91方法原理148

92儀器組成與結構148

921氣路系統148

922進樣系統149

923分離系統149

924檢測系統149

93實驗151

實驗1利用內標法定量分析正己烷中的環己烷151

實驗2氣相色譜法測定混合醇153

實驗3鄰二甲苯中雜質的氣相色譜分析——內標法定量154

實驗4氣相色譜法分析混合樣品中苯和甲苯157

實驗5甲基化衍生化氣相色譜法測定硝基苯酚159

實驗6氣相色譜法測定白酒中乙酸乙酯(GB/T 103457—89)160

參考文獻161

第10章液相色譜法162

101高效液相色譜法162

1011方法原理162

1012儀器組成與結構163

102製備高效液相色譜法167

1021方法原理167

1022儀器組成與結構169

103高速逆流色譜法171

1031方法原理171

1032儀器組成與結構174

104實驗175

實驗1反相色譜法測定可樂中咖啡因的含量175

實驗2反相色譜法測定中藥槐米中蘆丁的含量177

實驗3奶製品中防腐劑山梨酸和苯甲酸的測定179

實驗4果汁中有機酸的分離及定性、定量分析181

實驗5高效液相色譜法檢測食品中蘇丹紅染料（GB/T 19681—2005）183

實驗6製備高效液相色譜分離純化茶氨酸對照品186

實驗7製備高效液相色譜分離純化荷葉中的荷葉鹼187

實驗8應用分析型逆流色譜分離純化中藥決明子的蒽醌類活性成分189

實驗9高速逆流色譜製備分離大豆中的大豆異黃酮190

實驗10高速逆流色譜製備分離中藥黃柏中的生物鹼191

參考文獻196

第11章核磁共振波譜法和質譜法197

111核磁共振波譜法簡介197

1111核磁共振譜基本原理197

1112核磁共振譜儀器組成198

1113NMR的一般樣品製備方法199

112質譜法簡介199

1121質譜法基本原理200

1122質譜儀儀器組成200

1123質譜法的一般樣品製備方法201

113實驗201

實驗1單純化合物1H NMR的結構鑒定201

實驗2氫核磁共振譜法定量測定乙醯乙酸乙酯互變異構體203

實驗3GCMS法對混合有機物(苯系物)的定性與定量分析205

參考文獻208

第12章綜合與設計性實驗209

121海水綜合分析209

實驗1海水中活性磷酸鹽的測定209

實驗2海水中硝酸鹽含量的測定210

實驗3海水中葉綠素a的熒光分析212

實驗4石墨爐原子吸收法測定海水中的銅214

實驗5ICPAES測定海水中多種元素215

實驗6海水中微量維生素B1和維生素B12的測定217

實驗7氣相色譜法測定海水中甲基對硫磷的含量218

實驗8陽極溶出伏安法測定海水中的鉛含量220

122設計性實驗221

1221實驗目的221

1222基本內容和要求221

1223實驗方案設計備選題目221

123設計性實驗示例222

實驗HPLCMS法對中藥川芎中有效成分的分離與鑒定222

參考文獻223