儀器分析實驗

本教材分為兩篇，包括56個實驗。第一篇概論介紹了有關儀器分析的基本理論，並對各類儀器分析方法進行了歸納總結。第二篇的實驗內容包含了14個方法類別的62個具體實驗項目。最後的附錄是常用儀器分析實驗數據和參數。考慮到各院校儀器設備的多樣性，也為了使本書具有普適性，本書儘可能地對每種儀器分析方法多對應幾個實驗；同時在每一類別方法上編寫了設計試驗，目的是讓學有餘力的學生用自己所學的知識做研究性的實驗。

本教材為高等院校化學、化工、材料等專業的實驗教材，也可供從事化學實驗工作或從事化學研究的工作人員參考。

第一篇儀器分析概論

引言

第一節光學分析法

第二節電化學分析法

第三節色譜分析法及聯用技術

第四節質譜與核磁共振波譜法

第五節其他儀器分析方法

第二篇實驗內容

第一部分紫外、可見分光光度法

實驗一有機化合物的紫外吸收光譜及溶劑對其吸收光譜的影響

實驗二分光光度法測定溴百里酚藍的pKa值

實驗三分光光度法測定水中微量的氨氮和亞硝酸鹽氮

實驗四鋼中鉻和錳的同時測定

實驗五導數分光光度法測定溶液中雙組分的含量（設計實驗）

實驗六雙峰雙波長分光光度法測定鈀

實驗七紫外差值光譜法測定廢水中的微量酚

第二部分分子熒光光度法

實驗八熒光光度法直接測定水中的痕量可溶性鋁

實驗九萃取熒光光度法測定鋁

實驗十稀土4f電子躍遷光譜的應用及熒光增強效應

實驗十一熒光分析法測定維生素B2

實驗十二熒光的產生與有機化合物結構的關係（設計實驗）

第三部分紅外吸收光譜法

實驗十三液體石蠟、乙基苯、苯甲酸鈉紅外吸收光譜的測定

實驗十四用紅外光譜法鑒定化合物的結構

第四部分原子發射光譜分析法

實驗十五碳酸鎂中微量雜質的光譜定性分析

實驗十六植物及食物樣品中無機鹽類元素的光譜定性、半定量分析

實驗十七電感耦合等離子體發射光譜法測定污水中的磷

第五部分原子吸收與原子熒光光譜法

實驗十八火焰原子吸收光譜法儀器條件的選擇（設計實驗）

實驗十九火焰原子吸收光譜法測定天然水中的微量鎂

實驗二十火焰原子吸收法測定人發中的鋅

實驗二十一火焰原子吸收法測定廢水中的銅、鉛、鎘和鋅

實驗二十二原子吸收法測定的干擾及其消除

實驗二十三石墨爐原子吸收光譜法測定銅

（一）無砷鋅粒中銅的測定

（二）牛奶中微量銅的測定

實驗二十四冷原子吸收法測定汞

實驗二十五間接原子吸收法測定痕量氰化物

實驗二十六氫化物原子熒光光譜法測定扇貝中的砷

第六部分核磁共振波譜法

實驗二十七巴豆酸乙酯核磁共振氫譜（1HNMR）的測定

實驗二十八巴豆酸乙酯核磁共振碳譜（13CNMR）的測定

第七部分X射線分析法

實驗二十九二氧化鈦的X射線粉末衍射分析

第八部分熱分析法

實驗三十K3[Fe(C2O4)3]·3H2O與聚苯乙烯的熱重和差示掃描量熱測定

第九部分電位分析法

實驗三十一電位法測定水溶液的pH值

實驗三十二離子選擇性電極（電位）法測定氟離子的含量

（一）飲用水中氟離子含量的測定

（二）飼料級磷酸氫鈣中微量氟的測定

實驗三十三乙酸的電位滴定分析及其離解常數的測定

實驗三十四硫酸銅電解液中氯的電位滴定

第十部分庫侖分析法

實驗三十五恆電流庫侖滴定法測定鉻（Ⅵ）

實驗三十六庫侖滴定法測定藥片及果珍中的維生素C含量

（一）VC藥片中VC含量的測定

（二）果珍中VC含量的測定

（三）果汁飲料中VC含量的測定

第十一部分極譜、伏安分析法

實驗三十七食用色素的單掃描極譜法測定

實驗三十八極譜催化波測定鉬

(一)二次導數極譜測定生物樣品中的痕量鉬

(二)催化極譜法測定自來水中的微量鉬

實驗三十九吸附伏安法同時測定水中的微量鈷、鎳

實驗四十陽極溶出伏安法測定水中的鉛和鎘

實驗四十一循環伏安法測定電極反應參數

實驗四十二鈦在直流極譜上可逆波、不可逆波和催化波的性質及比較（設計實驗）

第十二部分氣相色譜法

實驗四十三填充柱柱效能評價

實驗四十四毛細管柱質量評價

實驗四十五填充柱氣相色譜內標法分析正構醇混合物

實驗四十六大口徑、厚液膜毛細管氣相色譜柱的優越性

實驗四十七毛細管氣相色譜法測定二甲苯異構體的含量

實驗四十八毛細管氣相色譜法分析正構烷烴

實驗四十九毛細管氣相色譜內標法與峰面積歸一法定量方法的對比

實驗五十氣相色譜標準曲線法定量測定乙醇中的微量水

實驗五十一塗料中苯、甲苯、二甲苯的測定

第十三部分高效液相色譜法

實驗五十二飲料中山梨酸和苯甲酸的測定

實驗五十三果汁（蘋果汁）中有機酸的HPLC分析

實驗五十四流動相強度對分離度的影響

實驗五十五峰面積歸一化法測定芳香烴混合物的各組分含量

實驗五十六反相色譜測定飲料中咖啡因的含量

實驗五十七中藥高效液相色譜（HPLC）指紋圖譜測試及分析

實驗五十八芳香烴的分離和定性分析（設計實驗）

第十四部分其他色譜法及聯用技術

實驗五十九離子色譜測定天然礦泉水中F－、Cl－、NO－3和SO2－4

實驗六十毛細管電泳分離測定飲料中的防腐劑

實驗六十一毛細管電泳激光誘導熒光分離檢測氨基酸

實驗六十二未知物的色質聯用分析

附錄

附錄一紅外光譜中的常用符號

附錄二紅外光譜的八個重要區段

附錄三主要基團的紅外特徵吸收峰

附錄四在紅外光譜中可能出現的“鬼譜帶”

附錄五部分元素的光譜線

附錄六感光板沖洗溶液的配方及程序

附錄七pH標準緩衝溶液的組成和性質(美國國家標準局)

附錄八我國七種pH基準緩衝溶液的pHs值

附錄九極譜半波電位表（25℃）

附錄十不同溫度下甘汞電極、Ag/AgCl電極的電極電勢

附錄十一理論純水的電導率及其換算因數

附錄十二一元線性回歸分析

附錄十三鋼瓶的使用

附錄十四色譜柱的製備

附錄十五微量注射器的使用

參考文獻