旋光度測定法
旋光度測定法
旋光度測定法,是利用平面偏振光通過含有某些光學活性物質(如具有不對稱碳原子的化合物)的液體或溶液時發生的旋光現象來測量藥物或檢查藥物的純雜程度的方法,也可用來測定含量。主要用於:藥物鑒別、雜質檢查和含量測定。
當平面偏振光通過含有某些光學活性物質(如具有不對稱碳原子的化合物)的液體或溶液時,能引起旋光現象,使偏振光的振動平面向左或向右旋轉。偏振光旋轉的度數稱為旋光度。旋光度有右旋、左旋之分,偏振光向右旋轉(順時針方向)稱為“右旋”,用符號“+”表示;偏振光向左旋轉(逆時針方向)稱為“左旋”,用符號“-”表示。偏振光透過長1dm,且每1ml中含有旋光性物質1g的溶液,在一定波長與溫度下,測得的旋光度稱為比旋度。比旋度是旋光物質的重要物理常數,可以用來區別藥物或檢查藥物的純雜程度,也可用來測定含量。
物質的旋光度不僅與其化學結構有關,而且還和測定時溶液的濃度、光路長度以及測定時的溫度和偏振光的波長有關。
旋光度測定法的測定方法主要包括以下幾個方面:
1、儀器
旋光計:《中國藥典》規定,應使用讀數至0.01。並經過檢定的旋光計。
旋光計的檢定:可用標準石英旋光管進行校正,讀數誤差應符合規定。
2、測定方法
將測定管用供試液體或固體物質的溶液(取固體供試品,按各藥品項下的方法製成)沖洗數次,緩緩注入供試液或溶液適量(注意勿使發生氣泡),置於旋光計內檢測讀數,即得供試液的旋光度。用同法讀取旋光度3次,取3次的平均數,計算供試品的比旋度或濃度。
3、注意事項
(1)每次測定前應以溶劑作空白校正,測定后,再校正l次,以確定在測定時零點有無變動。如第2次校正時發現零點有變動,則應重新測定旋光度。
(2)配製溶液及測定時,均應調節溫度至20℃±0.5℃(或各品種項下規定的溫度)。
(3)供試物質的溶液應充分溶解,供試液應澄清。
(4)物質的比旋度與測定光源、測定波長、溶劑、濃度和溫度等因素有關。因此,表示物質的比旋度時應註明測定條件。
旋光度測定法的應用主要包括以下幾個方面:
1、藥物鑒別
具有旋光性的藥物,在“性狀”項下,一般都收載有“比旋度”的檢驗項目。測定比旋度值可用來鑒別藥物或判斷藥物的純雜程度。《中國藥典》要求測定比旋度的藥物很多,如腎上腺素、硫酸奎寧、葡萄糖、丁溴東莨菪鹼、頭孢噻吩鈉等。
2、雜質檢查
3、含量測定