滴定液

本詞條中介紹了以下幾種滴定液（歡迎補充）：

乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)

乙醇制氫氧化鉀滴定液(0.5mol/L)

四苯硼鈉滴定液(0.02mol/L)

甲醇鈉滴定液(0.1mol/L)

亞硝酸鈉滴定液(0.1mol/L)

草酸滴定液(0.05mol/L)

氫氧化四丁基銨滴定液(0.1mol/L)

氫氧化鈉滴定液(1mol/L、0.5mol/L或0.1mol/L)

重鉻酸鉀滴定液(0.01667mol/L)

烴銨鹽滴定液（0.01mol/L)

鹽酸滴定液(1mol/L、0.5mol/L、0.2mol/L或0.1mol/L)

高氯酸滴定液(0.1mol/L)

高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)

硝酸汞滴定液(0.05mol/L)

硝酸銀滴定液(0.1mol/L)

硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)

硫氰酸銨滴定液(0.1mol/L)

硫酸滴定液(0.5mol/L、0.25mol/L、0.1mol/L或0.05mol/L)

硫酸鈰滴定液(0.1mol/L)

鋅滴定液(0.05mol/L)

碘滴定液(0.1mol/L)

碘酸鉀滴定液(0.05mol/L或0.01667mol/L)

溴滴定液(0.1mol/L)

溴酸鉀滴定液(0.01667mol/L)

配置方法

1.乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)

C10H14N2Na2O8·2H2O=372.2418.61g→1000ml

【配製】取乙二胺四醋酸二鈉19g,加適量的水使溶解成1000ml，搖勻。

【標定】取於約800℃灼燒至恆重的基準氧化鋅0.12g,精密稱定，加稀鹽酸3ml使溶解，加水25ml，加0.025%甲基紅的乙醇溶液1滴，滴加氨試液至溶液顯微黃色，加水25ml與氨-氯化銨緩衝液(pH10.0)10ml，再加鉻黑T指示劑少量，用本液滴定至溶液由紫色變為純藍色，並將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)相當於4.069mg的氧化鋅。根據本液的消耗量與氧化鋅的取用量，算出本液的濃度，即得。

【貯藏】置玻璃塞瓶中，避免與橡皮塞、橡皮管等接觸。

2.乙醇制氫氧化鉀滴定液(0.5mol/L)

KOH=56.11　28.06g→1000ml

【配製】取氫氧化鉀35g,置錐形瓶中，加無醛乙醇適量使溶解並稀釋成1000ml，用橡皮塞密塞，靜置24小時后，迅速傾取上清液，置具橡皮塞的棕色玻瓶中。

【標定】精密量取鹽酸滴定液(0.5mol/L)25ml，加水50ml稀釋后，加酚酞指示液數滴，用本液滴定。根據本液的消耗量，算出本液的濃度，即得。

本液臨用前應標定濃度。

【貯藏】置橡皮塞的棕色玻瓶中，密閉保存。

3.四苯硼鈉滴定液(0.02mol/L)

(C6H5)4BNa=342.22　6.845g→1000ml

【配製】取四苯硼鈉7.0g，加水50ml振搖使溶解，加入新配製的氫氧化鋁凝膠（取三氯化鋁1.0g，溶於25ml水中，在不斷攪拌下緩緩滴加氫氧化鈉試液至pH8～9），加氯化鈉16.6g，充分攪勻，加水250ml，振搖15分鐘，靜置10分鐘，濾過，濾液中滴加氫氧化鈉試液至pH8～9，再加水稀釋至1000ml，搖勻。

【標定】精密量取本液10ml,加醋酸－醋酸鈉緩衝液(pH3.7)10ml與溴酚藍指示液0.5ml，用烴銨鹽滴定液(0.01mol/L)滴定至藍色，並將滴定的結果用空白試驗校正。根據烴銨鹽滴定液(0.01mol/L)消耗量，算出本液的濃度，即得。本液臨用前應標定濃度。如需用四苯硼鈉滴定液(0.01mol/L)時，可取四苯硼鈉滴定液(0.02mol/L)在臨用前加水稀釋製成。必要時標定濃度。

【貯藏】置棕色玻瓶中，密閉保存。

4.甲醇鈉滴定液(0.1mol/L)

CH3ONa=54.02　5.402g→1000ml

【配製】取無水甲醇（含水量0.2%以下）150ml，置於冰水冷卻的容器中，分次加入新切的金屬鈉2.5g，俟完全溶解后，加無水苯(含水量0.02%以下)適量，使成1000ml，搖勻。

【標定】取在五氧化二磷乾燥器中減壓乾燥至恆重的基準苯甲酸約0.4g，精密稱定，加無水甲醇15ml使溶解，加無水苯5ml與1%麝香草酚藍的無水甲醇溶液1滴，用本液滴定至藍色，並將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml甲醇鈉滴定液(0.1mol/L)相當於12.21mg的苯甲酸。根據本液的消耗量與苯甲酸的取用量，算出本液的濃度，即得。本液標定時應注意防止二氧化碳的干擾和溶劑的揮發，每次臨用前均應重新標定。

【貯藏】置密閉的附有滴定裝置的容器內，避免與空氣中二氧化碳及濕氣接觸。

4.亞硝酸鈉滴定液(0.1mol/L)

NaNO2=69.00　6.900g→1000ml

【配製】取亞硝酸鈉7.2g，加無水碳酸鈉(Na2CO3)0.10g,加水適量使溶解成1000ml，搖勻。

【標定】取在120℃乾燥至恆重的基準對氨基苯磺酸約0.5g,精密稱定，加水30ml與濃氨試液3ml,溶解后，加鹽酸(1→2)20ml，攪拌，在30℃以下用本液迅速滴定；滴定時將滴定管尖端插入液面下約2/3處，隨滴隨攪拌；至近終點時，將滴定管尖端提出液面，用少量水洗滌尖端，洗液併入溶液中，繼續緩緩滴定，用永停滴定法（附錄ⅧA）指示終點。每1ml亞硝酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當於17.32mg的對氨基苯磺酸。根據本液的消耗量與對氨基苯磺酸的取用量，算出本液的濃度，即得。如需用亞硝酸鈉滴定液(0.05mol/L)時，可取亞硝酸鈉滴定液(0.1mol/L)加水稀釋製成。必要時，標定濃度。

【貯藏】置玻璃塞的棕色玻瓶中，密閉保存。

5.草酸滴定液(0.05mol/L)

C2H2O4·2H2O=126.07　6.304g→1000ml

【配製】取草酸6.4g，加水適量使溶解成1000ml，搖勻。

【標定】精密量取本液25ml,加水200ml與硫酸10ml，用高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)滴定，至近終點時，加熱至65℃，繼續滴定至溶液顯微紅色，並保持30秒鐘不褪；當滴定終了時，溶液溫度應不低於55℃。根據高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)的消耗量，算出本液的濃度，即得。

如需用草酸滴定液(0.25mol/L)時，可取草酸約32g，照上法配製與標定，但改用高錳酸鉀滴定液(0.1mol/L)滴定。

【貯藏】置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密閉保存。

6.氫氧化四丁基銨滴定液(0.1mol/L)

(C4H9)4NOH=259.48　25.95g→1000ml

【配製】取碘化四丁基銨40g,置具塞錐形瓶中，加無水甲醇90ml使溶解，置冰浴中放冷，加氧化銀細粉20g,密塞，劇烈振搖60分鐘，取此混合液數毫升，離心，取上清液檢查碘化物，若顯碘化物正反應，則在上述混合液中再加氧化銀2g，劇烈振搖30分鐘后，再做碘化物試驗，直至無碘化物反應為止。混合液用垂熔玻璃濾器濾過，容器和垂熔玻璃濾器用無水甲苯洗滌3次，每次50ml；合併洗液和濾液，用無水甲苯－無水甲醇(3:1)稀釋至1000ml，搖勻，並通入不含二氧化碳的乾燥氮氣10分鐘。若溶液不澄清，可再加少量無水甲醇。

【標定】取在五氧化二磷乾燥器中減壓乾燥至恆重的基準苯甲酸約90mg，精密稱定，加二甲基甲醯胺10ml使溶解，加0.3%麝香草酚藍的無水甲醇溶液3滴，用本液滴定至藍色(以電位法校對終點),並將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml的氫氧化四丁基銨滴定液(0.1mol/L)相當於12.21mg的苯甲酸。根據本液的消耗量與苯甲酸的取用量，算出本液的濃度，即得。

【貯藏】置密閉的容器內，避免與空氣中的二氧化碳及濕氣接觸。

7.氫氧化鈉滴定液(1mol/L、0.5mol/L或0.1mol/L)

NaOH=40.00　40.00g→1000ml

20.00g→1000ml

4.000g→1000ml

【配製】取氫氧化鈉液適量，加水振搖使溶解成飽和溶液，冷卻后，置聚乙烯塑料瓶中，靜置數日，澄清後備用。氫氧化鈉滴定液(1mol/L)　取澄清的氫氧化鈉飽和溶液56ml，加新沸過的冷水使成1000ml，搖勻。

氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L)　取澄清的氫氧化鈉飽和溶液28ml，加新沸過的冷水使成1000ml。

氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)　取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6ml,加新沸過的冷水使成1000ml。

【標定】氫氧化鈉滴定液(1mol/L):取在105℃乾燥至恆重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約6g，精密稱定，加新沸過的冷水50ml，振搖，使其盡量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定；在接近終點時，應使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解，滴定至溶液顯粉紅色。每1ml氫氧化鈉滴定液(1mol/L)相當於204.2mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度，即得。氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L):取在105℃乾燥至恆重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約3g，照上法標定。每1ml氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L)相當於102.1mg的鄰苯二甲酸氫鉀。氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L):取在105℃乾燥至恆重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.6g，照上法標定。每1ml氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當於20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。

如需用氫氧化鈉滴定液(0.05mol/L、0.02mol/L或0.01mol/L)時，可取氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)加新沸過的冷水稀釋製成。必要時，可用鹽酸滴定液(0.05mol/L、0.02mol/L或0.01mol/L)標定濃度。

【貯藏】置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔內各插入玻璃管1支，1管與鈉石灰管相連，1管供吸出本液使用。

8.重鉻酸鉀滴定液(0.01667mol/L)

K2Cr2O7=294.18　4.903g→1000ml

【配製】取基準重鉻酸鉀，在120℃乾燥至恆重后，稱取4.903g，置1000ml量瓶中，加水適量使溶解並稀釋至刻度，搖勻，即得。

9.烴銨鹽滴定液（0.01mol/L)

【配製】取氯化二甲基苄基烴銨3.8g,加水溶解后，加醋酸－醋酸鈉緩衝液(pH3.7)10ml，再加水稀釋成1000ml，搖勻。

【標定】取在150℃乾燥1小時的分析純氯化鉀約0.18g，精密稱定，置250ml量瓶中，加醋酸－醋酸鈉緩衝液(pH3.7)使溶解並稀釋至刻度，搖勻，精密量取20ml，置50ml量瓶中，精密加入四苯硼鈉滴定液(0.02mol/L)25ml,用水稀釋至刻度，搖勻，經乾燥濾紙濾過，精密量取續濾液25ml,置150ml錐形瓶中，加溴酚藍指示液0.5ml,用本液滴定至藍色，並將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml烴銨鹽滴定液(0.01mol/L)相當於0.7455mg的氯化鉀。

9.鹽酸滴定液(1mol/L、0.5mol/L、0.2mol/L或0.1mol/L)

HCl=36.46　36.46g→1000ml；18.23g→1000ml

7.292g→1000ml；3.646g→1000ml

【配製】鹽酸滴定液(1mol/L)取鹽酸90ml，加水適量使成1000ml，搖勻。鹽酸滴定液(0.5mol/L、0.2mol/L或0.1mol/L)照上法配製，但鹽酸的取用量分別為45ml、18ml或9.0ml。

【標定】鹽酸滴定液(1mol/L)：取在270～300℃乾燥至恆重的基準無水碳酸鈉約1.5g，精密稱定，加水50ml使溶解，加甲基紅－溴甲酚綠混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由綠色轉變為紫紅色時，煮沸2分鐘，冷卻至室溫，繼續滴定至溶液由綠色變為暗紫色。每1ml鹽酸滴定液(1mol/L)相當於53.00mg的無水碳酸鈉。根據本液的消耗量與無水碳酸鈉的取用量，算出本液的濃度，即得。

鹽酸滴定液(0.5mol/L)：照上法標定，但基準無水碳酸鈉的取用量改為約0.8g。每1ml鹽酸滴定液(0.5mol/L)相當於26.50mg的無水碳酸鈉。

鹽酸滴定液(0.2mol/L)：照上法標定，但基準無水碳酸鈉的取用量改為約0.3g，每1ml鹽酸滴定液(0.2mol/L)相當於10.60mg的無水碳酸鈉。

鹽酸滴定液(0.1mol/L)：照上法標定，但基準無水碳酸鈉的取用量改為約0.15g。每1ml鹽酸滴定液(0.1mol/L)相當於5.30mg的無水碳酸鈉。如需用鹽酸滴定液(0.05mol/L、0.02mol/L或0.01mol/L)時，可取鹽酸滴定液(1mol

/L或0.1mol/L)加水稀釋製成。必要時，標定濃度。

10.高氯酸滴定液(0.1mol/L)

HClO4=100.46　10.05g→1000ml

【配製】取無水冰醋酸（按含水量計算，每1g水加醋酐5.22ml）750ml,加入高氯酸(70%～72%)8.5ml,搖勻，在室溫下緩緩滴加醋酐23ml，邊加邊搖，加完后再振搖均勻，放冷，加無水冰醋酸適量使成1000ml，搖勻，放置24小時。若所測供試品易乙醯化，則須用水分測定法（本版藥典二部附錄ⅧM第一法A）測定本液的含水量，醋酐調節至本液的含水量為0.01%～0.2%。

【標定】取在105℃乾燥至恆重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g，精密稱定，加無水冰醋酸20ml使溶解，加結晶紫指示液1滴，用本液緩緩滴定至藍色，並將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當於20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度，即得。

如需用高氯酸滴定液(0.05mol/L或0.02mol/L)時，可取高氯酸滴定液(0.1mol/L)用無水冰醋酸稀釋製成，並標定濃度。本液也可用二氧六環配製：取高氯酸(70%～72%)8.5ml，加異丙醇100ml溶解后，再加二氧六環稀釋至1000ml。標定時，取在105℃乾燥至恆重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g，精密稱定，加丙二醇25ml與異丙醇5ml，加熱使溶解，放冷，加二氧六環30ml與甲基橙－二甲苯藍FF混合指示液數滴，用本液滴定至由綠色變為藍灰色，並將滴定的結果用空白試驗校正，即得。

【貯藏】置棕色玻瓶中，密閉保存。

11.高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)

KMnO4=158.03　3.161g→1000ml

【配製】取高錳酸鉀3.2g，加水1000ml，煮沸15分鐘，密塞，靜置2日以上，用垂熔玻璃濾器濾過，搖勻。

【標定】取在105℃乾燥至恆重的基準草酸鈉約0.2g,精密稱定，加新沸過的冷水250ml與硫酸10ml，攪拌使溶解，自滴定管中迅速加入本液約25ml,待褪色后，加熱至65℃，繼續滴定至溶液顯微紅色並保持30秒鐘不褪；當滴定終了時，溶液溫度應不低於55℃，每1ml高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)相當於6.70mg的草酸鈉，根據本液的消耗量與草酸鈉的取用量，算出本液的濃度，即得。如需用高錳酸鉀滴定液(0.002mol/L)時，可取高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)加水稀釋，煮沸，放冷，必要時濾過，再標定其濃度。

【貯藏】置玻璃塞的棕色玻瓶中，密閉保存。

11.硝酸汞滴定液(0.05mol/L)

Hg(NO3)2·H2O=342.6217.13g→1000ml

【配製】取硝酸汞17.2g,加水400ml與硝酸5ml溶解后，濾過，再加水適量使成1000ml，搖勻。

【標定】取在110℃乾燥至恆重的基準氯化鈉約0.15g,精密稱定，加水100ml使溶解，加二苯偕肼指示液1ml，在劇烈振搖下用本液滴定至顯淡玫瑰紫色。每1ml硝酸汞滴定液(0.05mol/L)相當於5.844mg的氯化鈉。根據本液的消耗量與氯化鈉的取用量，算出本液的濃度，即得。

12.硝酸銀滴定液(0.1mol/L)

AgNO3=169.87　16.99g→1000ml

【配製】取硝酸銀17.5g,加水適量使溶解成1000ml，搖勻。

【標定】取在110℃乾燥至恆重的基準氯化鈉約0.2g,精密稱定，加水50ml使溶解，再加糊精溶液(1→50)5ml，碳酸鈣0.1g與熒光黃指示液8滴，用本液滴定至渾濁液由黃綠色變為微紅色。每1ml硝酸銀滴定液(0.1mol/L)相當於5.844mg的氯化鈉。根據本液的消耗量與氯化鈉的取用量，算出本液的濃度，即得。

如需用硝酸銀滴定液(0.01mol/L)時，可取硝酸銀滴定液(0.1mol/L)在臨用前加水稀釋製成。

【貯藏】置玻璃塞的棕色玻瓶中，密閉保存。

13.硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)

Na2S2O3·5H2O=248.19　24.82g→1000ml

【配製】取硫代硫酸鈉26g與無水碳酸鈉0.20g，加新沸過的冷水適量使溶解成1000ml，搖勻，放置1個月後濾過。

【標定】取在120℃乾燥至恆重的基準重鉻酸鉀0.15g，精密稱定，置碘瓶中，加水50ml使溶解，加碘化鉀2.0g，輕輕振搖使溶解，加稀硫酸40ml，搖勻，密塞；在暗處放置10分鐘后，加水250ml稀釋，用本液滴定至近終點時，加澱粉指示液3ml，繼續滴定至藍色消失而顯亮綠色，並將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml硫代硫酸鈉滴定滴定液(0.1mol/L)相當於4.903mg的重鉻酸鉀。根據本液的消耗量與重鉻酸鉀的取用量，算出

本液的濃度，即得。

室溫在25℃以上時，應將反應液及稀釋用水降溫至約20℃。如需用硫代硫酸鈉滴定液(0.01mol/L或0.005mol/L)時，可取硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)在臨用前加新沸過的冷水稀釋製成。

14.硫氰酸銨滴定液(0.1mol/L)

NH4SCN=76.12　7.612g→1000ml

【配製】取硫氰酸銨8.0g，加水使溶解成1000ml，搖勻。

【標定】精密量取硝酸銀滴定液(0.1mol/L)25ml，加水50ml,硝酸2ml與硫酸鐵銨指示液2ml,用本液滴定至溶液微顯淡棕紅色，經劇烈振搖后仍不褪色，即為終點。根據本液的消耗量算出本液的濃度，即得。

硫氰酸鈉滴定液(0.1mol/L)或硫氰酸鉀滴定液(0.1mol/L)均可作為本液的代用品。

15.硫酸滴定液(0.5mol/L、0.25mol/L、0.1mol/L或0.05mol/L)

H2SO4=98.08　49.04g→1000ml；24.52g→1000ml

9.81g→1000ml；4.904g→1000ml

【配製】硫酸滴定液(0.5mol/L)取硫酸30ml緩緩注入適量水中，冷卻至室溫，加水稀釋至1000ml，搖勻。硫酸滴定液(0.25mol/L、0.1mol/L或0.05mol/L)照上法配製，但硫酸的取用量分別為15ml、6.0ml、及3.0ml。

【標定】照鹽酸滴定液(1mol/L、0.5mol/L、0.2mol/L或0.1mol/L)項下的方法標定，即得。

如需用硫酸滴定液(0.01mol/L)時，可取硫酸滴定液(0.5mol/L、0.1mol/L或0.05mol/L)加水稀釋製成。必要時，標定濃度。

16.硫酸鈰滴定液(0.1mol/L)

Ce(SO4)2·4H2O=404.30　40.43g→1000ml

【配製】取硫酸鈰42g（或硫酸鈰銨70g），加含有硫酸28ml的水500ml,加熱溶解后，放冷，加水適量使成1000ml，搖勻。

【標定】取在105℃乾燥至恆重的基準三氧化二砷0.15g，精密稱定，加氫氧化鈉滴定液(1mol/L)10ml,微熱使溶解，加水50ml、鹽酸25ml、一氯化碘試液5ml與鄰二氮菲指示液2滴，用本液滴定至近終點時，加熱至50℃，繼續滴定至溶液由淺紅色轉變為淡綠色。每1ml硫酸鈰滴定液(0.1mol/L)相當於4.946mg的三氧化二砷。根據本液的消耗量與三氧化二砷的取用量，算出本液的濃度，即得。

如需用硫酸鈰滴定液(0.01mol/L)時，可精密量取硫酸鈰滴定液(0.1mol/L)，用每100ml中含硫酸2.8ml的水定量稀釋製成。

17.鋅滴定液(0.05mol/L)

Zn=65.39　3.270g→1000ml

【配製】取硫酸鋅15g（相當於鋅約3.3g）,加稀鹽酸10ml與水適量使溶解成1000ml，搖勻。

【標定】精密量取本液25ml，加0.025%甲基紅的乙醇溶液1滴，滴加氨試液至溶液顯微黃色，加水25ml、氨－氯化銨緩衝液(pH10.0)10ml與鉻黑T指示劑少量，用乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由紫色變為純藍色，並將滴定的結果用空白試驗校正。根據乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)的消耗量，算出本液的濃度，即得。

18.碘滴定液(0.1mol/L)

I=126.90　12.69g→1000ml

【配製】取碘13.0g,加碘化鉀36g與水50ml溶解后，加鹽酸3滴與水適量使成1000ml，搖勻，用垂熔玻璃濾器濾過。

【標定】取在105℃乾燥至恆重的基準三氧化二砷約0.15g，精密稱定，加氫氧化鈉滴定液(1mol/L)10ml,微熱使溶解，加水20ml與甲基橙指示液1滴，加硫酸滴定液(0.5mol/L)適量使黃色轉變為粉紅色，再加碳酸氫鈉2g，水50ml與澱粉指示液2ml,用本液滴定至溶液顯淺藍紫色。每1ml碘滴定液(0.1mol/L)相當於4.946mg的三氧化二砷。根據本液的消耗量與三氧化二砷的取用量，算出本液的濃度，即得。

如需用碘滴定液(0.05mol/L)時，可取碘滴定液(0.1mol/L)加水稀釋製成。

【貯藏】置玻璃塞的棕色玻瓶中，密閉，在涼處保存。

19.碘酸鉀滴定液(0.05mol/L或0.01667mol/L)

KIO3=214.0010.700g→1000ml

3.5667g→1000ml

【配製】碘酸鉀滴定液(0.05mol/L)取基準碘酸鉀，在105℃乾燥至恆重后，精密稱取10.700g，置1000ml量瓶中，加水適量使溶解並稀釋至刻度，搖勻，即得。碘酸鉀液(0.01667mol/L)取基準碘酸鉀，在105℃乾燥至恆重后，精密稱取3.5667g，置1000ml量瓶中，加水適量使溶解並稀釋至刻度，搖勻，即得。

20.溴滴定液(0.1mol/L)

Br=79.907.990g→1000ml

【配製】取溴酸鉀3.0g與溴化鉀15g，加水適量使溶解成1000ml，搖勻。

【標定】精密量取本液25ml，置碘瓶中，加水100ml與碘化鉀2.0g,振搖使溶解，加鹽酸5ml，密塞，振搖，在暗處放置5分鐘，用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定至近終點時，加澱粉指示液2ml,繼續滴定至藍色消失。根據硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)的消耗量，算出本液的濃度，即得。

室溫在25℃以上時，應將反應液降溫至約20℃。本液每次臨用前均應標定濃度。

如需用溴滴定液(0.01mol/L)時，可取溴滴定液(0.1mol/L)加水稀釋製成，並標定濃度。

【貯藏】置玻璃塞的棕色玻瓶中，密閉，在涼處保存。

21.溴酸鉀滴定液(0.01667mol/L)

KBrO3=167.002.784g→1000ml

【配製】取溴酸鉀2.8g，加水適量使溶解成1000ml，搖勻。

【標定】精密量取本液25ml，置碘瓶中，加碘化鉀2.0g與稀硫酸5ml,密塞，搖勻，在暗處放置5分鐘后，加水100ml稀釋，用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定至近終點時，加澱粉指示液2ml,繼續滴定至藍色消失。根據硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)的消耗量，算出本液的濃度，即得。

室溫至25℃以上時，應將反應液及稀釋用水降溫至約20℃。