分析化學實驗
第三版
本版在第二版的基礎上增補了以下內容：在儀器與基本操作部分，增加了對應的圖示表達；化學分析法在常量分析的應用中，增加了果品、果汁中總酸度和蛋殼中鈣、鎂總量的測定；在紅外光譜分析中，增加了正辛烷、對二甲苯、苯甲酸吸收譜圖的識別，及甲基苯基硅油中苯基/甲基比值的測定；在氣相色譜分析中，增加了食品果凍中防腐劑山梨酸和苯甲酸含量的測定；在高效液相色譜分析中，增加了果汁中有機酸含量的測定和菠菜中天然色素的薄層色譜提取及含量的測定。
本書為高職高專化學、化工和分析檢驗專業的教材。
第一章分析化學實驗課前教育1
一、開設目的1
二、實驗成績評定1
三、各項考核具體要求1
四、怎樣做好分析化學實驗1
五、實驗室規則2
第二章分析化學儀器與基本操作3
第一節分析天平3
一、國產天平型號、規格、分類3
二、單盤天平（以DT100為例）4
三、電子天平6
四、天平使用規則9
五、試樣的稱量方法9
六、稱量誤差分析10
第二節定量分析用玻璃儀器與洗滌技術11
一、定量分析常用玻璃儀器11
二、定量分析常用玻璃儀器洗滌技術14
二、容量瓶21
三、滴定管22
第四節容量儀器的校正25
一、絕對校正26
二、相對校正26
三、溫度改變時溶液體積的校正27
第五節稱量分析基本操作27
一、樣品的溶解27
二、沉澱28
三、過濾和洗滌28
四、沉澱的乾燥和灼燒31
第六節實驗數據記錄、報告範例34
一、實驗記錄範例34
二、實驗報告範例35
第三章分析化學實驗室基本知識37
第一節分析化學實驗室質量控制、質量保證37
第二節分析化學實驗用水40
二、純水、高純水製備工藝簡介41
三、純水與高純水水質標準41
四、蒸餾法制純水與離子交換法制純水的比較42
第三節化學試劑44
一、試劑種類44
二、試劑的選用45
第四節標準物質、標準溶液45
一、標準物質45
二、標準溶液45
第五節分析人員的環境意識46
一、了解化學物質毒性，正確使用和貯存46
二、了解有毒化學品新的名單及危害分級46
三、對實驗室“三廢”進行簡單的無害化處理48
第四章化學分析法基本操作訓練49
實驗一定量分析儀器清點、驗收、洗滌49
實驗二天平稱量練習（一）49
實驗三天平稱量練習（二）50
實驗四容量儀器的洗滌和移液管、容量瓶的相對校正51
實驗五滴定管的絕對校正52
實驗六酸鹼標準溶液的配製和濃度的比較53
實驗七稱量分析法基本操作練習（一）——天然水礦化度測定（選做）55
實驗八稱量分析法基本操作練習（二）——廢水懸浮物測定（選做）56
實驗九稱量分析法基本操作練習（三）——食品中水分、灰分測定（選做）56
實驗十氯化鋇中鋇含量的測定（選做）58
第五章滴定分析用標準溶液濃度標定訓練61
實驗十一鹽酸標準溶液濃度的標定61
實驗十二氫氧化鈉標準溶液濃度的標定62
實驗十三EDTA標準溶液的配製和標定63
實驗十四高錳酸鉀標準溶液的配製和標定 64
實驗十五硫代硫酸鈉標準溶液的配製和標定65
實驗十六碘標準溶液的配製和標定（選做）67
實驗十七硝酸銀標準溶液的配製和標定(選做)68
第六章化學分析法實驗考核70
一、定量分析基本操作考試70
二、綜合性實驗考試72
第七章化學分析法在常量分析中的應用（綜合性實驗）75
實驗十八混合鹼含量的測定75
實驗十九食用醋質量和植物油酸值測定77
實驗二十果品、果汁中總酸度的測定78
實驗二十一中和法測定銨鹽、氨基酸中的氮含量79
實驗二十二EDTA滴定法應用（一）——鈣鎂含量測定81
實驗二十三EDTA滴定法應用（二）——鉛鉍合金中Bi、Pb連續滴定84
實驗二十四EDTA滴定法應用（三）——工業固體廢物浸出液、廢氣煙塵中Pb含量
測定85
實驗二十五KMnO4滴定法應用（一）——水中化學需氧量（COD）測定86
實驗二十七KMnO4滴定法應用（三）——植物油氧化值測定88
實驗二十八碘量法應用（一）——維生素C的含量測定89
實驗二十九碘量法應用（二）——銅合金中銅含量的測定89
實驗三十碘量法應用（三）——漂白粉有效氯的測定91
實驗三十一碘量法應用（四）——廢水中硫化物的測定92
實驗三十二溴量法應用（一）——溴量法測廢水中苯酚含量93
實驗三十三溴量法應用（二）——霍夫曼法測定化妝品用油脂碘值94
實驗三十四銀量法應用（一）——摩爾法測氯化物含量95
實驗三十五銀量法應用（二）——佛爾哈德法測醬油中NaCl含量97
實驗三十六樣品全分析（一）——化工產品KCl中K+、Mg2+、Cl-、SO2-4含量
測定97
實驗三十七樣品全分析（二）——工業循環冷卻水污垢和腐蝕產物中鐵、鋁、鈣、
鎂、鋅、銅含量EDTA滴定法測定100
第八章儀器分析法的應用104
實驗三十八分光光度法：721型分光光度計儀器調校104
實驗三十九分光光度法：吸收曲線、工作曲線繪製及水中微量鐵測定106
實驗四十紫外吸收光譜法：共軛結構化合物發色基團的鑒別109
實驗四十一紫外吸收光譜法：苯的B吸收帶精細結構及正己烷中微量苯的測定111
實驗四十二紫外吸收光譜法：維生素C和維生素E的同時測定113
實驗四十三紫外吸收光譜法：雙組分表面活性劑混合物的定量分析114
實驗四十四紅外吸收光譜法：聚乙烯塑料材質分析120
實驗四十五紅外吸收光譜法：正辛烷、對二甲苯、苯甲酸的測定121
實驗四十六紅外吸收光譜法：正己胺的分析123
實驗四十七紅外吸收光譜法：甲基苯基硅油中苯基/甲基比值的測定125
實驗四十八原子發射光譜法：攝譜試樣預處理、感光板的暗室處理和攝譜技術127
實驗四十九原子發射光譜法：乳劑特性曲線的繪製132
實驗五十原子發射光譜法：特種鋼中雜質元素的定性分析134
實驗五十一原子發射光譜法：高純石墨電極中痕量雜質元素的定性分析135
實驗五十二原子發射光譜法：黃酒中鈣、鎂、銅、鐵和錳的測定（ICP）137
實驗五十四原子吸收光譜法：人發中鋅元素含量的測定141
實驗五十五原子吸收光譜法：石墨爐原子吸收光譜儀最佳操作條件選擇143
實驗五十六原子吸收光譜法：飲用水中痕量銅和鉻的測定（石墨爐）145
實驗五十七電位分析法：測定工業廢水的pH147
實驗五十八電位分析法：氯離子選擇性電極性能測試148
實驗五十九電位分析法：飲用水中氟含量測定——工作曲線法150
實驗六十電位分析法：PVC鈣液膜電極的工作曲線法及電位滴定法測定鈣含量152
實驗六十一庫侖分析法：測定石油產品中微量水154
實驗六十二庫侖分析法：庫侖滴定法測定痕量砷157
實驗六十三陽極溶出伏安法測銅159
實驗六十四氣相色譜分析法：保留指數定性160
實驗六十五氣相色譜分析法：峰面積及校正因子的測量162
實驗六十六氣相色譜分析法：氣液填充色譜柱的製備及評價163
實驗六十七氣相色譜分析法：柱溫、載氣流速對氣相色譜分離度的影響166
實驗六十九氣相色譜分析法：食品果凍中山梨酸和苯甲酸含量的測定170
實驗七十氣相色譜分析法：毛細管柱安裝及基本性能評價指標的測定與計算172
實驗七十一氣相色譜分析法：毛細管氣相色譜法直接進樣分離白酒中微量香味化
合物174
實驗七十二高效液相色譜分析法：柱填充技術和柱性能考察176
實驗七十四高效液相色譜分析法：反相離子對色譜中tM的測定180
實驗七十五高效液相色譜分析法：食用蘋果汁中有機酸的分析182
實驗七十六高效液相色譜分析法：二元梯度洗脫與恆定洗脫對比184
實驗七十七高效液相色譜分析法：反相離子對色譜分離水溶性維生素185
實驗七十八菠菜中天然色素的提取和分析187
附錄191
附表 1常用酸鹼指示劑191
附表 2泛用酸鹼指示劑191
附表 3常用的緩衝溶液192
附表 4幾種常用緩衝劑的pKa值193
附表 5非水滴定常用酸鹼指示劑193
附表 6無機分析常用基準物194
附表 7有機分析常用基準物194
附表 8無機分析中常用標準溶液195
附表 9有機分析中常用標準溶液196
附表 10pH標準試劑197
附表 11pH標準緩衝溶液197
附表 12常用乾燥劑198
附表 13市售酸鹼試劑的含量及密度198
附表 14常用冷卻劑198
參考文獻200